3-交联糊精微球的制备及性质考察改性淀粉论文推荐.doc

PAGE 摘 要 目的 制备形状圆整、粒径均匀，具有一定吸水度的交联糊精微球，作为广谱杀菌剂碘的载体，用于治疗有渗出物伤口的治疗。 方法 首先考察水相交联条件中各因素即，碱用量、交联剂用量、反应温度、反应时间对交联产物吸水度的影响。再利用反相乳化法合成交联糊精微球，筛选合适的油相及乳化剂，并考察油水比、乳化剂用量、乳化时间对乳滴及交联糊精微球粒径的影响。 结果和结论 水相交联试验结果表明，在一定范围内吸水度与碱用量，交联剂用量成反比，反应时间、反应温度对吸水度影响不大。采用反相乳化交联时，采用液体石蜡做油相，Span80做乳化剂时可以获得粒径分布均匀的W/O型乳剂，液体石蜡：水相：Span80为40：40：10时可以获得粒径大小合适，且分布均匀的乳剂，在此基础上加入4ml交联剂可以获得吸水度适宜的交联糊精微球。 关键词 微球；反向悬浮铰链；吸水度 前言 糊精是最早的改性淀粉，广义上认为，通过化学法或酶法处理获得的淀粉降解产物均可称为糊精。但为了区别水解程度的高低，通常将局部或部分淀粉降解产物成为糊精。其分子式为(C6H10O5)n。 聚合物在光、热、辐射线或交联剂作用下，分子链间形成共价键，产生凝胶或不溶物的反应称为交联。吸水性高分子发生交联后，强度、弹性形变稳定性大为提高，不溶解于水，为基质提供了一个骨架。环氧氯丙烷（ECH）是一种常用的交联剂，本试验中，就使用环氧氯丙烷作为交联剂。 糊精分子之间的交联是以水溶液中进行的，因此合成交联糊精微球首先要确定糊精溶液的交联条件[1]，我们将交联糊精微球的制备分为两步进行研究，首先确定糊精溶液生成交联糊精凝胶的条件，即对水相交联条件进行摸索，通过一系列试验确定了交联过程中的糊精溶液中糊精与水的比例、碱用量及交联剂用量以及反应温度和时间等合成条件，然后是在合适的交联条件下进行乳化，也就是在油相和乳化剂的参与下生成微球状交联糊精产物。 微球（microspheres）系药物与高分子材料制成的基质骨架的球形或类球形实体[4]。是近40年来应用于药物的新工艺、新技术。自1967年Van Wezel成功将小的球形颗粒作为细胞生长的三维支架以来，有关微球的研究就受到了越来越多的关注。 在确定水相交联条件的基础上，本章将进行反相悬浮法交联的研究，旨在制备形状圆整、粒径合适，分布均匀的微球。 悬浮聚合是借机械搅拌或剧烈震荡和悬浮剂的作用，是单体呈分散液珠状分散于悬浮介质中进行聚合反应的方法，因此又称为珠状聚合。每个小的液滴实际上是个微小的本体聚合装置，所以他的反应机理及动力学在相同条件下与本体聚合体基本上是相同的。悬浮聚合的单体不溶于分散介质，其产物也不溶于分散介质，为防止液珠相互黏结，聚集成团，须加入悬浮剂（也称为分散剂或稳定剂）。分散聚合一般采用水为分散介质，采用油做分散介质的时候称之为反相分散法。本研究使用的就是反相分散的方法，让单体水溶液以液滴的形式分散在油性介质中，待其分散成大小均匀的液滴后，加入交联剂，在一定条件下发生交联反应，液体形式的单体发生相变，生成固态的凝胶微球。 在前面的内容里，我们已基本摸清了水相交联条件，下一步就是在前面的基础上采用反相悬浮法合成交联糊精微球。在这部分中我们首先确定乳化条件，即选择合适的油相、乳化剂和乳化方法，用光学显微镜对乳化过程进行了跟踪观察，以乳滴粒径及形态为指标，考察了油水比，乳化剂用量，碱用量及搅拌速度对乳化的影响，并确定最佳的乳化条件。在确定的最佳乳化条件的基础上向体系中加入适量交联剂，在一定的温度及时间内获得外观圆、粒径均匀，并具有一定吸水能力的交联糊精微球[5]。 1. 水相交联 1.1 材料与仪器 1.1.1原料与试剂 Ⅱ型糊精（Sigma公司）； 氢氧化钠（天津市博迪化工有限公司）； 环氧氯丙烷（天津市博迪化工有限公司）； 盐酸（沈阳经济技术开发区试剂厂）。 液体石蜡（天津市博迪化工有限公司）； 甲苯（天津市百世化工有限公司）； 植物油（营口渤海油脂工业有限公司）； 司盘20(天津市科密欧化学试剂开发中心)； 司盘40(天津市科密欧化学试剂开发中心)； 司盘60（中国医药（集团）上海化学试剂公司）； 司盘80(天津市科密欧化学试剂开发中心)； 土温60（中国医药（集团）上海化学试剂公司）。 1.1.2仪器 电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）； 鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）； 高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）； SHZ-Ⅲ型循环水真空泵（上海亚荣生化仪器厂）； 傅立叶红外色谱仪（BRUKER，IFS55，Switzerland）； DSC热分析仪（Perkin Elmer，USA）。 S7401型定时电动搅拌器（山东鄄城华鲁仪器公司）； JP-500架盘药物天平（常熟是双杰测试仪器厂）； 恒温水浴槽