9-中药制剂质量标准制定 .pptVIP

1. 从人民健康安全、用药有效出发，坚持 质量第一 2. 应尽可能采用较先进的检测方法与技术 3. 有针对性地、切合实际地规定检查项目 麻醉用药 注射用药 中国药典收载范围 二、国内其他药品标准 临床试验用药品标准 暂行或试行药品标准 企业内部标准 医院自制药品标准 在确定无方法建立含量测定时，可暂定浸出物测定作为质控项目，但必须具有针对性和控制质量的意义。但含量测定限度低于万分之一的，可增加一个浸出物测定。 测试10个批次样品的20个数据为准。 1. 化学分析法（重量法、容量法） 2. 光谱法（UV、FR、AAS、IR） 4. 色谱法（HPLC、GC、TLC、TLCS） 5. 其他方法（放射性药品检定法、酶法、 微生物检定法、旋光度法、电泳法） 方法的专属性（specificity/selectivity） *是指样品中含有其它共存物质时，该方法测定被测物质的能力。 *测定的信号属于被测物质所特有的，否则就易受干扰。 2. 线性和范围 n ≥ 6 4. 精密度试验 精密度（precision） *是表示一组测量值彼此符合的程度。 *精密度测定一般采用高、中、低三个浓度 *低浓度选择在定量限附近，高浓度选择在标准曲线的上限附近，中间选择一个浓度 *每个浓度测定5-7次，计算标准差 *日内或批内精密度，日间或批间精密度 （一次测定的重现性）（不同时间的重现性） 注意 加入量与样品中已有含量之和（C） 应在标准曲线的线性范围内 （六）含量测定用对照品 * 对照品的来源 * 确证 * 纯度和含量 * 对照品的含量及杂质测定方法 * 对照品的含量限度要求 * 稳定性考察 一、影响中药制剂稳定性的因素 室温考察时间 2年 药材、片剂、胶剂 1年半 注射剂、合剂、糖浆剂、酒剂、 酊剂、丸剂、散剂、煎膏剂、 胶囊、滴丸剂、流浸膏、浸膏、 软膏剂、栓剂、锭剂 1年 乳剂、颗粒剂、混悬剂、膏剂、 橡胶膏剂、气雾剂、膜剂 考察时间 初步稳定性试验 0月、1月、2月、3月 中试样品，临床试验用包装 稳定性试验 0月、1月、2月、3月 6月、12月、18月、24月 模拟市售包装 考察方法 留样观察法 加速试验方法 低温法 370C－400C，相对湿度75％ 0月、1月、2月、3月 恒温法 室温下反应速度常数 升温法（变温法） 室温或其它温度下反应速度常数 例 保赤散 ChP 【含量测定】本品每1g含朱砂以硫化汞 （HgS）计，应为0.21～0.25g。 例 风湿骨痛胶囊 ChP 【含量测定】本品每粒含乌头总生物碱 以乌头碱（C34H47NO11）计，应为0.25～0.80mg。 （3）规定相当于标示量的百分含量范围 规定每个药物的含量相当于标示量 的百分比（%） 例 牡荆油胶囊 ChP 【含量测定】本品每丸含牡荆油应为 标示量的85.0～110. 0%。（规格：20mg） 例 北豆根片 ChP 【含量测定】本品含生物碱以蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）计，应为标示量的90.0～110.0%。（规格：15mg，30mg） 例 华山参片 ChP 【含量测定】本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0～120.0%。（规格：0.12mg） 若用容量分析法（滴定法） 若用分光光度法 根据生产水平 积雪草中含有各种苷类成分，不易分 离和提纯，故积雪草总苷含量为≥60.0% 盐酸罂粟碱的提取方法已成熟稳定， 故含量标准为≥99.0% （五）中药制剂的含量限度 合成品 99％ 天然产物 98％ 第四节 中药制剂的稳定性研究