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有机合成基础知识 研发中心 10.09.2014 工作时间安排 时间 工作安排 8:30-9:00 开新反应A（黄金30分） 9:00-15:00 反应后处理和产品纯化（过夜反应和反应A） 15:00-16:00 开过夜反应B(关键) 16:00-17:00 制定次日反应方案，准备反应所需材料 有机合成基础知识 溶剂干燥的方法 乙醚、四氢呋喃易形成易爆炸的过氧化物，使用前需要淀粉-K1试纸检验。 氯代烃切勿使用Na丝进行干燥，否则易发生爆炸 实验记录（完整、详细、准确） 1、Date weather 2、Reference 3、Reaction equation: 常见溶剂分类（按极性强弱分类） 硅胶TLC显色定位方法 反应后处理 1、有机合成的目的：获得纯度符合要求、结构正确的产品。 2、有机反应的特点：任何反应总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质。 3、后处理的目的：尽可能从反应混合物中初步分离出产品。 4、反应后处理的原理：运用各组分的物理、化学性质差异初步将其分开。 技巧：首先要把反应做的很好，尽量减少副反应，以减轻后处理的压力。 反应后处理需要注意事项： 1、挥发性：考虑产品与溶剂挥发性的差异； 2、产品极性：尤其是从水溶液中萃取目标产物时； 3、稳定性：用水溶液萃取产品是需要考虑产品在水、酸、碱中的稳定性； 常见反应后处理流程 1、向淬灭后的反应混合物中加入水、或者硫酸的水溶液； 2、采用合适的溶剂（DCM、乙醚、氯仿、乙酸乙酯）萃取有机产品；在拿到产品前切勿丢掉任何一相。 除有机相中少量酸：使用饱和NaHCO3溶液；羧酸和磺酸除外。 除有机相中少量碱：使用1M HCl溶液。 3、使用饱和NaCl溶液脱除有机相残留的水； 4、使用干燥剂干燥有机相。注意：MgSO4显微酸性。 无水Na2SO4（中等干燥能力），通用型干燥； 无水硫酸镁（干燥能力强），不适合对酸敏感化合物干燥。 无水氯化钙（干燥能力强），不适合胺、醇和对碱敏感的干燥。 5、浓缩有机相获得粗品，准备快速层析分离。 后处理常用溶液的性质 弱酸性物质 NH4Cl饱和溶液（pH 5-6，用于中和微量碱） 1M或2M的HCl溶液（pH 1，用于中和或酸化） 弱碱性物质 NaHCO3饱和溶液（pH 8.5，用于中和微量酸） Na2CO3饱和溶液（pH 11，用于中和微量酸） 1M或2M的NaOH溶液（pH 12，用于中和或碱化） NaCl饱和溶液 常用于除去有机相中残留的水分。 10%亚硫酸钠溶液：具强还原性和弱碱性，除过氧化物。 10%硫代硫酸钠溶液：除Br2和I2. 10%酒石酸钾钠溶液：除去铝盐。 CuSO4饱和溶液：除去有机胺。 氟化钾：除去三烷基锡。 氨水/氯化铵溶液（pH 8）：除去Cu2+。 FeSO4饱和溶液：除去CN-离子。 浓盐酸：12M 浓硫酸：18M 浓氨水：14.5M 浓硝酸：15.9M 如何有效萃取 原则：每次使用少量溶剂，进行多次萃取。 每次用被萃取相体积1/3量的萃取剂，连续萃取3~4次。 乳化问题：在萃取碱性液体时易发生乳化。 破除乳化：硅藻土层过滤、加入更多萃取剂、加无机盐。 分层不清问题：加入乙醚或者二氯甲烷，调整有机相密度。 旋转蒸发器的使用 蒸馏瓶内液体体积：不超过瓶容积的1/3。 蒸馏瓶液体中不含固体物质，否则易导致浓缩液暴沸而冲入旋转蒸发器。 浓缩液易暴沸时，可在缓冲球磨口内塞适量脱脂棉。 每浓缩一个样品更换一个洁净的浓缩球，防止样品污染。 水浴温度：通常不超过35~40℃。 硅胶拌样浓缩时，最好在缓冲球磨口内塞适量脱脂棉；选用大小合适的蛋形瓶。 简单蒸馏装置 可分离沸点相差较大的液体 用于常压下性质稳定的液体的蒸馏 不适用于分离高温易分解的液体 不适用于分离沸点接近的液体 简单分馏装置 结构较复杂 易于操作 可分离沸点相差不大的液体 不适用于分离高温易分解的液体 回流分水反应装置 用于有机合成中，需要连续移出一种产物的反应。 典型的反应例如酯化和醚化是需要移出生成的水。 滴加分馏装置 适用于连续滴加并分离生成物的有机合成反应。 适用于沸点接近的液体混合物的连续分离。 温控滴加反应装置 温控搅拌回流反应装置 滴加回流搅拌反应装置 标准磨口 吸滤瓶 布氏漏斗 真空蒸馏 1、沸点太高难以蒸馏的液体的蒸馏。 2、高温易分解、氧化液体的蒸馏。 3、非共沸物或恒沸物体系。