原子吸收分光光度法测定饮用水中钙 .pptVIP

*/11 在线答疑： wyuchempb@126.com wyuchemygm@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 原子吸收分光光度法测定饮用水中钙、镁含量 * * * 实验94 原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙、镁含量 94.1 实验目的 (1) 了解原子吸收分光光度计的基本原理和结构。 (2) 学习原子吸收分光光度计的使用。 (3) 掌握应用标准曲线法测定饮用水中钙、镁的含量。 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。当具有一定强度的某波长光辐射通过原子蒸气时，由于原子蒸气对光源辐射的吸收，使光源强度减弱，减弱的强度与原子蒸气中待测元素原子浓度成正比，即遵循朗伯-比尔定律。 式中，A为吸光度；I0为入射光强度；I为经原子蒸气吸收后的透射光强度；K为吸光系数；c为待测元素浓度；L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度。如果控制实验条件恒定，则L为定值，上式变为： 94.2 实验原理 KcL Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的钙、镁标准溶液分别测定其吸光度，绘制钙、镁的标准曲线。在同样条件下将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的试液样品的吸光度和标准溶液吸光度进行比较，从标准曲线上即可查得试液样品中钙、镁的浓度，进而计算出饮用水中钙和镁的含量。 原子吸收分光光度法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。 1．标准系列工作溶液的配制 在6个干净的50 mL容量瓶中,依次加入适量的钙、镁混合标准溶液(配制标准系列工作液浓度参照表1),并加入1.00 mL镧溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 表1 钙、镁标准系列工作溶液的配制和浓度 94.3 实验步骤 编 号 1 2 3 4 5 6 混合标准溶液加入的体积 /mL 0.00 1.00 2.00 3.00 5.00 6.00 钙、镁标准系列Ca2+ 含量 /(mg·L-1) 0.00 1.00 2.00 3.00 5.00 6.00 钙、镁标准系列Mg2+ 含量 /(mg·L-1) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.50 0.60 2．实验条件准备 打开计算机电源和原子吸收分光光度计主机电源。双击计算机屏幕上的AAS标志，进入原子吸收分光光度计测量软件系统，待自检通过后。 （1）选择仪器条件，检查和输入相关的测量条件参数，选择最佳波长（钙：422.7 nm，镁：285.2 nm）,火焰类型选空气-乙炔等最佳的仪器操作条件。 （2）选择分析条件，检查和输入相关的测量分析条件参数。 开启待测元素空心阴极灯，预热。 开动空气压缩机，打开冷却水开关，通冷却水。 3．配制自来水水样溶液 准确移取5.00 mL(可根据当地自来水中钙、镁浓度而定)自来水于25 mL容量瓶中，加入0.50 mL镧溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 4．测定 (1) 标准曲线的绘制：在选定的仪器操作条件下，以去离子水为参比调零，测定钙、镁标准系列工作溶液的吸光度。计算机自动绘制出标准曲线。 (2) 测定自来水水样溶液钙、镁的吸光度，在标准曲线上查出自来水水样溶液中钙、镁浓度。 94.4 数据记录与处理 1. 记录测定自来水水样溶液钙、镁的吸光度、自来水水样溶液中钙、镁浓度。 2．根据公式：X = ?c计算自来水中钙、镁含量。 式中，X——钙或镁含量，单位为mg·L-1； ?——自来水水样溶液定容体积与自来水样体积之比； c——由标准曲线上查得的钙、镁浓度，单位为mg·L-1。 94.5 注意事项 (1) 要准确配制标准系列工作溶液。 (2) 按照所用仪器的使用方法操作仪器和设定测量条件。 (3) 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作要求进行操作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气阀，然后开乙炔气阀。结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记以保障安全。 (4) 实验过程中，要打开抽风机，抽去废气。 94.6 问题讨论 （1）原子吸收分光光度分析的基本原理是什么? （2）在本实验中如果不采用加入镧的方法清除干扰，还可以采用何种方法清除干扰?