实验107 有机化合物核磁共振氢谱 ( 1 H NMR)和核磁共振碳谱 .pptVIP

*/7 在线答疑: hongjunzhou@163.com ustc_chenqian@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 有机化合物的核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)分析 实验107 有机化合物的核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)分析 107.1 实验目的 (1) 掌握有机化合物的1H NMR谱、13C NMR谱测定技术。 (2) 熟悉并掌握1H NMR谱和13C NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用。 (3) 了解Bruker DRX300超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。 107.2 实验原理 自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。如果把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为: （1） 其中：γ为粒子的旋磁比，为约化普朗克常数，B0为稳恒外磁场。如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向给粒子加上一个高频电磁场，该电磁场的频率为ν，能量为: （2） 当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差ΔE时即： （3） 低能极上的粒子就要吸收高频电磁场的能量产生跃迁，即所谓的核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)。 质子核磁共振谱（1H NMR）：1H NMR谱是目前研究最充分的波谱，已得到许多规律用于分子结构的研究。从常规1H-NMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可判断分子中存在质子的类型（如：-CH3、-CH2-、-CH=CH-、Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）从积分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况可判断质子与质子之间的关系。 碳核磁共振谱（13C NMR）：目前常规的13C NMR谱采用全氢去偶脉冲序列而测定的全氢去偶谱，该谱图较氢偶合谱不但被检测灵敏度大大提高，一般情况下每个碳原子对应一个谱峰，谱图相对简化便于解析。 107.3 实验步骤 1. 试样的制备： 将约5 mg阿魏酸溶解在0.5 mL DMSO-d6溶剂中制成溶液，装于5 mm样品管中待测定。 2. 试样测试： 1H NMR测试：放置样品→匀场→建立新文件→设定1H NMR谱采样脉冲程序及参数→采样-设定谱图处理参数→处理谱图→绘图 13C NMR测试：放置样品→匀场→建立新文件→设定13C NMR谱采样脉冲程序及参数→采样-设定谱图处理参数→处理谱图→绘图 107.4 实验结果 （1）指出1H NMR和13C NMR图谱中相关数据及归属。 107.5 问题讨论 （1）在1H NMR和13C NMR谱中,影响化学位移的因素有哪些? 107.6 参考答案 （1）在1H NMR和13C NMR谱中,影响化学位移的因素有哪些? 答：凡影响电子云密度的因素都将影响化学位移。主要有如下因素：屏蔽效应、诱导效应和共轭效应、各向异性效应、氢键的影响、质子交换及溶剂效应等。 */7 在线答疑: hongjunzhou@163.com ustc_chenqian@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 有机化合物的核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)分析