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催化裂化用渣油中微量金属元素的分析 第18卷第5期 2O00年10月 石化技术与应用 PetrochemicalTechnologyamp;Applictttion VI8N05 Oct2O00 分析测试(308～310) og-一3f0 催化裂化用渣油中微量金属元素的分析 ……………晰7300602………熊Y3o~o)一{1中国石油兰州石化公司化工研究院,甘肃兰州;.中国石油兰州石化公司石油化工厂,甘肃唑 摘要:通过试验,建立了测定催化袭化用渣油中微量金属元素含量的方法.用干法灰化法处理样品,影 响了产品的收率.随着分子筛催化剂的应用,对 钒含量的控制更加严格,因此,掌握原料油中微量 金属含量的变化情况具有重要的实际意义. 类似体系中金属元素的原子吸收测定,一般 有金属有机化合物标准与有机混合溶剂系统--, 乳化技术以及萃取油相中金属元素转入水相… 等方法.但是由于渣油样品中含有大量炭黑,炭 黑具有很强的吸附作用,能吸附金属元素,所以, 上述文献方法不适于测定渣油中的金属元素.本 试验中采用干法灰化法处理样品.在水相中对渣 油中微量金属元素进行原子吸收光谱法测定.试 验结果表明,该方法精确度高.能同时连续测定渣 油中铁,镍,钠,铜,钒,钙多种金属元素,是一个快 速,可靠,较为理想的分析方法. l试验部分 1.1仪器殛其工作条件 美国PERKIN—ELMER703型原子吸收分光 光度计,光源为铁,镍,钠,钙,铜,钒空心阴极灯. 其工作条件如表1所列. 裹I仪蕾工作条件见裹I 1.2试剂殛其配制 (1)标准溶液 铁,镍,铜,钒标准溶液由纯金属配制而成; 钠,钙标准溶液分别由优级纯氯化钠,碳酸钙配制 而成. (2)酸溶液 1:1(体积比)硫酸溶液:由优级纯硫酸配 制;1:1(体积比)硫酸一磷酸混酸:由优级纯硫酸 与优级纯磷酸混合配制;1:1(体积比)盐酸溶 液:由优级纯盐酸配制. 牧稿日期;2000—04—17;惨且日期:姗一07—1l 作者简介刘缨(1968一).女.四川递宁人,工程师,理从事匣 子嗳收光谱分析工作 第5期刘缨等:催化裂化用渣油中微量金属元素的分析 (3)其它溶液 5%氯化镧水溶液;10L铝盐酸溶液;10% 硝酸钾溶液. 1.3试验方法 称取30g左右的油样于100mL石英皿中,在 电炉上加热至冒烟,用引燃的无灰定量滤纸使渣 油炭化后,将其放人马福炉中,在500温度下, 灼烧7h使之灰化,冷却后加人3mL盐酸,加热 溶解后,将其收集到50mL容量瓶中,用去离子水 稀释至刻度,然后进行原子吸收光谱分析. 2结果与讨论 2.1灰化条件的选择 灰化条件对原子吸收分析结果的准确性影响 很大,例如灰化温度过低使分解不彻底,残存的小 炭粒易吸附金属元素,且很难用酸溶解掉.若灰 化温度过高,又容易使金属元素挥发,并使碟壁沾 留现象加重.为此,进行了灰化时间,灰化温度条 件试验,结果分别列于表2,表3. 裹2袭化时闻试t螬暴 5∞ 550 650 由表2可见,在450下,样品灼烧时问延长 至9h,也不能使样品完全灰化,而在500,550 ℃,650℃下,样品完全灰化所需时间分别为7h, 5h,4h.从表3可以看出,随着灼烧温度的升高, 各元素测定值均下降,这是由于灰化温度过高,引 起元素的挥发以及磁壁沾留而造成的.因此,我 们选择500下灼烧7h为灰化条件. 2.2簟爰其浓虞的选择 在原子吸收光谱分析中,为了快速测定和避免 引起干扰,一般都采用酸溶法分解试样.分别以 硫酸,硫酸一磷酸和盐酸为介质,在不同浓度条件 下测定各元素的吸光度,测试结果如图1,图2,图 3所示. O 0 0 . 米 孽0 0 }==04L--------?—-—J-------J-------?L------?L------?L--一 o1o.2o.3o4o5o607o8 c(HSO.)/l『l0卜i. 田1以看出,在硫酸介质中,Ni,ca, V,Na的吸光度随着酸浓度的增大而减小;在硫酸 一 磷酸混酸介质中,Fe,i,Na,ca,v的吸光度随 着酸浓度的增大而减小;在盐酸介质中,只有ca 元素的吸光度随着酸浓度的增大而减小.因此, 选择HCI为酸介质,并且采用标准溶液和待测溶 液酸浓度一致的方法来测定各元素的含量.因酸 鲁 站N一晒0 :2以札 i M i i ∞ i 蚰∞ 船 i 310石化技术与应用第18卷 浓度过大,易腐蚀仪器,因此,在保证使样品全部 溶解的前提下,选择较小浓度的酸为宜.0.1M的 盐酸虽能使样品溶解,但时间较长,故而选择0.2 M的盐酸作为溶剂 2.3共存元素干扰试验 以0.2MHCI为酸溶介质配制金属元素的混 合溶液,其中各元素浓度如下:Fe为10.96mg/L, M为l000mg/L,Na为1.48rag/L,Ca为524 m