聚乙二醇—邻苯三酚红非有机溶剂萃取光度法测定铋的研究.doc

聚乙二醇—邻苯三酚红非有机溶剂萃取光度法测定铋的研究 总第120期2002年第6期安徽化工47 聚乙二醇一邻苯三酚红非有机溶剂萃取光度法测定铋的研究 蔡红许秀丽张春丽王红艳石影 (安徽省宿州师范专科学校,234000) 摘要研究了邻苯三酚红(PR)作为萃取剂和显色剂在聚乙二醇一2O0o(PEG)一(NH)2s0厂-PR体系中非有机溶剂萃取光度法测定 铋.将PR—Bi(I!I)配合物从pH2,3的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于570nm,￡=1.25x10~.Bi(I!I)的线性范围为O一 2.5g/ml,Bi(I!I)与PR的配合比为1:3.将所建立的高灵敏度测定Bi(Ⅲ)的方法用于纯铜中铋的分析,获得满意结果. 关键词铋邻苯三酚红萃取光度法聚乙二醇 虽然邻苯三酚红(PR)早已被用作光度法中测定 金属离子的显色剂【,但运用聚乙二000(PEG) — 邻苯三酚红(PR)一硫酸铵【(NH)04]体系的非有 机溶剂萃取光度法测定铋还未见报道.本文研究了该体 系中铋的反应与萃取,建立了一个高灵敏度测定铋的新 方法.结果证明:在pH=2_3(0.005tool?LHC1)水溶液 中,Bi(Ⅲ)与PR的络合物萃取到PEG相中后,络合比 由1:2提高到1:3,最大吸收波长由520nm移至570nm, 提高了测定Bi(I!I)的灵敏度,改善了显色反应的稳定 性.该方法与有机溶剂萃取光度法相比较,保持了后者 提高分析方法灵敏度和选择性的特点,又具有不挥发, 无毒,操作简便等优点.将该方法用于纯铜中铋的测定, 得到了满意的结果. 1实验部分 1.1试剂和仪器 邻苯三酚红溶液:0.05%(W/V)乙醇水(1:1)溶 液;Bi(Ⅲ)标准溶液:按文献[31配制成lmg/mlBi(Ⅲ)溶 液,用0.05mol/LHC1稀释至10g/mlBi(Ⅲ)使用; PEG溶液:30%(W/,,)水溶液;无水硫酸铵:固体:P一 204一正庚烷溶液:10%(V,,,).所用试剂均为分析纯, 实验用水均为离子交换水再蒸馏一次.722S分光光度 计;PHS一3D酸度计. 1_2实验方法 在60m1分液漏斗中,依次加人5.0ml0.01mol/L HCI溶液,1.0mlBi(Ⅲ)标准溶液,1.0ml邻苯三酚红溶 液,加水至10ml,摇匀.再加人10mlPEG溶液和4g硫 酸铵(固体),振荡3~5min,静置.待两相分层后,弃去 下层水相,保留上层PEG萃取相.同时,取另一分液漏 斗,除不加铋外,按上述步骤进行,得试剂空白萃取相. 以试剂空白萃取相作参比,用lcm比色皿,在570nm,测 定含Bi(I!I)络合物萃取相中的吸光度. 2结果与讨论 2.1吸收光谱 按实验方法进行萃取,所得萃取相在400~700nm 波长范围内测定吸收光谱.PR试剂的测定是以不加PR 的试剂空白萃取相作参比;Bi-PR络合物的测定是以不 加Bi(Ⅲ),而加人PR的试剂空白萃取相作参比,测定 结果如图1. 0,7 0.6 0.5 0.4 《0.3 0,2 0,1 0 400440480520560600640680720 ^/nra 1.1.25x10一~nol/LPR.2,曲线1+4,78x10一h-nol/LBi(n1) 图1PR和Bi(HI)--PR在PEG相的吸收光谱 由图1可见,试剂最大吸收波长是480nm,络合物 最大吸收波长是570nm,对比度A=90nm.同时也测 定了在相同酸度条件下水溶液中PR及Bi-PR络合物 的吸收光谱.其结果表明,PR的最大吸收波长也是 480nm,但Bi-PR络合物的最大吸收波长为520nm.说 明络合物进人PEG相后其组成有变化,且最大吸收波 长红移50nm. 2.2实验条件的选择 2.2.1酸度试验 按实验方法,固定其它条件,改变酸度进行测定.实 验表明,当溶液的pH在2.0-3.05区间吸光度最大,且 基本不变;酸度过大,影响络合物稳定性;酸度过小,则 Bi(Il1)水解效应加大,都使吸光度减小,故本实验选用 溶液的pH=2.3(0.005mol/LHC1溶液). 48总第120期2002年第6期安徽化工 2.2.2PR用量 固定其它条件,改变PR加入量,结果表明,PR在 0.7-2.5ml时,吸光度达最大,且基本不变.故本实验选 用PR用量为1.0ml. 2.2.3硫酸铵加入量 固定其它条件,改变硫酸铵加入量,结果表明:硫酸 铵加入量小于3g时,溶液不分层;硫酸铵加入量在3.5- 4.5g时溶液分层清晰,吸光度最大且基本不变.当硫酸铵 用量再增大时,由于盐效应增强,影响络合物的稳定性, 吸光度有所下降,故本实验选用硫酸铵加入量为4g. 2.2.4络合物的稳定性 Bi—PR络合物显色迅速,呈紫蓝色,被萃取进PEG 相后,由于细小(NH)2sO