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4 固定床吸附操作 图6.14 固定床吸附操作 图6.15 穿透曲线 1.0 c/co 0.05 体积 穿透点 1.0 c/co 0.05 体积 穿透点 VB QB=COVB — COVε QE=QB+1/2(COVE-COVB) 0.9 VE 饱和点 填料的特性：交换容量、比表面大小 装填情况： 操作条件：流速 影响柱交换容量的因素 去离子水的制备 自来水 R-SO3H柱 去离子水 RN(CH3)3OH柱 RN(CH3)3OH柱 过滤 混合柱 树脂一般采用强酸型阳离子交换树脂如001×7和强碱型阴离子交换树脂如201×7 ； 由于交换容量不同，实验中通常采用一根阳离子交换柱和二根阴离子交换柱。混合柱也应按等交换容量比例混合； 混合柱的作用：由于离子交换是可逆反应，经过阳离子交换柱和阴离子交换柱处理的去离子水，还存在着微量未交换的离子。若让它再通过混合柱，由于两种交换过程同时进行，离子交换后生成的H+和OH?结合成水而除去，进一步提高了水的质量。实验室精制去离子水可采用? 5cm×100cm混合柱处理一次去离子水。 阳离子交换柱和阴离子交换柱分别逆流通过5%HCl和5%NaOH； 混合柱应先“比重1.2盐水浮选”分离，然后在分别再生。 树脂再生 固定床吸附特点 效率较高，无返混； 再生周期长； 压降大，粒子阻塞。 5 搅拌釜吸附 搅拌釜（Stiired tank）： 单级、多级（逆流、错流）、间歇式、连续搅拌式，如高粘度糖浆用粉状活性炭吸附。 吸附分离技术和理论 ● 活性炭：憎水性，脱色、脱臭、废气处理。 ●多孔树脂：聚苯乙烯，聚丙烯酸树脂。 ●硅胶、氧化铝等吸附剂。 ●分子筛：筛分作用，除水，混合物分离。 生物大分子层析专用：纤维素凝胶，琼脂糖凝 胶，葡聚糖凝胶，聚丙烯酰胺凝胶和羟基磷灰石。 1 吸附分离介质 1.1 吸附剂（adsorbent） 活性炭是工业上普遍使用的吸附剂，常用于脱色和除臭。 吸附树脂 苯乙烯 聚苯乙烯树脂 聚苯乙烯 二乙烯苯 骨架 交联剂 + 吸附树脂特性 吸附树脂与活性炭相比：吸附选择性高，易于解吸。 适用于从水溶液中分离低极性或非极性化合物。 吸附树脂预处理 1、水浸泡4-6 h，清洗 2、乙醇浸泡，清洗 3、酸浸泡（4%HCl），清洗 4、碱浸泡（4%NaOH），清洗 阳离子交换反应： RSO3-H+ + Na+→ RSO3-Na+ + H+ 阴离子交换反应： RN(CH3)3+OH- + Cl- → RN(CH3)3+ Cl- + OH- 1.2 离子交换树脂 表 1 主要离子交换基团及其结构 强酸性 0-99 弱酸性 100-199 强碱性200-299 弱碱性300-399 磺酸基 羧甲基 三甲氨基（季铵盐） 二乙氨基乙基 （DEAE) （伯、仲、叔胺） —SO3- —COO- —N+(CH)3 吸附与离子交换树脂 D001 D152 201×4 307 X-5 AB-8 SP207 Amberlite IR 120 Na Amberlite IRA 958C1 离子交换树脂的命名 D 0 0 1 × 7 交换剂的百分含量 连接号 顺序号 骨架名称 酸碱性 大孔型 D指大孔型树脂，没有D指凝胶型树脂。 序号 0 1 2 3 4 5 6 酸 碱 性 强 酸 性 弱 酸 性 强 碱 性 弱 碱 性 螯 合 性 两 性 氧 化 还 原 性 骨 架 名 称 苯 乙 烯 系 丙 烯 酸 性 酚 醛 系 环 氧 系 乙 烯 吡 啶 系 尿 醛 系 氯 乙 烯 系 离子交换树脂的命名 离子交换剂性能的评价 交换容量：mmol/g干树脂，或mmol/ml湿 树脂，3.6-4.5mmol/g干树脂。 交联度：与孔隙、机械强度有关。 溶胀度：一般，强酸性阳离子交换树脂由Na转变成H型，强碱性阴离子交换树脂由Cl型转变成OH型，其体积均增加约5%，近70％弱丙烯酸系。 离子交换树脂的预处理 1、水浸泡4-6 h，清洗 2、酸浸泡（4%HCl），清洗 3、碱浸泡（4%NaOH），清洗 4、转型 2 吸附平衡理论 低浓度：亨利Henry：q＝mc 浓度较高时： Langmuir方程：q＝qmc/(kd+c) Freudlich方程：q＝kcβ 0.1＜β＜1 2.1 吸附等温线 q/(mg/g) c/(mg/mL) C0=1mg/mL 5mg/mL 10mg/mL 50mg/mL 100mg/mL 3 常用操作方式 2) 固定床操作法： 动态操作法 1)??分批操作法： 静态操作法