Pr3红色磷光体发光性能的影响.doc

Dy3+对CaTiO3：Pr3+红色磷光体发光性能的影响 陈栋华，( 陈芮， 胡英 （武汉工商学院 督导室，湖北 武汉 430065） 摘要 ：通过对红色磷光体CaTiO3：Pr3+ 合成条件的选择，初步探索不同比例Dy3+、不同煅烧温度、不同煅烧时间对CaTiO3：Pr3+红色磷光体发光性能的影响。通过使用Bruker D8 X-射线衍射仪对样品的晶格结构进行物相分析；用FEI Tecnai G20透射电子显微镜分析长余辉材料的显微结构和粒度；用PE公司 LS-55型荧光/磷光/发光光度计测定样品的激发和发射光谱；用北京师范大学光电仪器厂的ST-86LA型屏幕亮度计测定样品的余辉衰减曲线。实验结果表明按照一定化学配比的样品掺入浓度为0.01mol/L的Dy3+ 1mL在900℃下煅烧5h得到的发光材料余辉性能最好。 关键词： CaTiO3：Pr3+ ； 长余辉 ； 发光性能； Dy3+ 中图分类号： 0482.31 文献标识码：A 文章编号：2044/ZY（2014）02-0000-00 1 前言 光作为自然界的一种现象在人类生活中不可或缺。长余辉发光材料又叫“蓄光材料”，“蓄能发光材料”或“夜光材料”等，统指能储存激发光能量并在光源关闭后缓慢释放光的材料。它靠物质吸收外界的能量，并把该能量储存起来使电子处于激发态后（从价带跃迁到导带），又会自发的衰减到基态（回到价带），并把吸收的能量以热的形式传递给晶格或以电磁辐射的形式发射出来。稀土长余辉发光材料是一类光致储能功能材料，在弱光照明、建筑装饰、信息存储等领域有重要的应用价值[1]。近年又逐渐拓展到高能射线探测等尖端领域，相关研究比较活跃，这也是长余辉材料的重点发展方向。 余辉衰减按余辉时间的长短分为荧光和磷光两种。荧光是指分子吸收了近紫外或可见光后再自发辐射出波长较长的光，激发一停止，发光就随之停止，一般把余辉持续时间短于10-8S的称为荧光。荧光是发生在相同的多重度电子态之间的。磷光是指激发作用停止后发光延续相当长时间，余辉持续时间大于10-8S。磷光是发生在两个不同多重度电子态间的自发辐射过程。 自CaTiO3：Pr3+的红色长余辉特性被Diallo等首次报道[2]以来，人们开始非常活跃的投入对这种稀土离子激活的碱土钛酸盐系列长余辉材料的研究。近年来，有关于基质材料和稀土掺杂粒子的选择探索研究从未间断。特别是以CaTiO3：Pr3+ 为代表的碱土钛酸盐红色长余辉发光材料，都具有稳定性好，发光颜色纯正的特点。本文通过对红色磷光体CaTiO3：Pr3+ 合成条件的选择，初步探索不同比例Dy3+、不同煅烧温度、不同煅烧时间对CaTiO3：Pr3+红色磷光体发光性能的影响。 2实验 2.1 实验主要试剂 硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O，分析纯），二氧化钛（TiO2，分析纯），硼酸（H3BO3，分析纯），氧化镨（Pr6O11 3N），氧化镝（Dy2O3 3N），硝酸（HNO3，分析纯） 2.2实验仪器 Sartorius电子天平（北京赛多利斯电子仪器系统有限公司） KQ-50B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） SX2-4-10箱式节能电阻炉（湖北英山国际无线电元件厂） Bruker D8 X-射线衍射仪（Bruker，德国） PekinElmer Ls-55型荧光光谱仪（PE， 美国） FEI Tecnai G20透射电子显微镜(FEI，荷兰) ST-86LA屏幕亮度计（北京师范大学光学仪器厂，中国） 2.3样品合成 按照一定的配比分别称取一定剂量的Ca（NO3）2·4H2O、TiO2、H3BO3药品，全部倒入300ml瓷坩埚。再按化学计量称取少量Pr6O11粉末，将Pr6O11溶于适量浓HNO3中配制成一定浓度的Pr3+溶液，按照一定比例加入刚刚混合好的药品粉末中。同样的方法配置0.01mol/L的Dy3 +，按照一定浓度梯度适当加入各个坩埚。该反应为吸热反应，坩埚壁出现明显降温，此时用洁净的玻璃棒适当的搅拌，使样品和溶液混合均匀，呈白色糊状物。再将装有样品的坩埚放入KQ-50B超声波清洗器进行超声混合15分钟，使样品分散均匀。我们采取的“热进热出”式煅烧方法。先给马弗炉预设一个煅烧温度，待升温完全，迅速将样品置入其中。随着反应的进行，可观察到溶液迅速沸腾、蒸发、膨胀。随着水分的蒸发，溶液开始膨胀冒泡，并放出大量棕黄色刺激性气味的气体，稍后，氧化还原反应剧烈进行并放出大量热，整个过程在几分钟内完成。燃烧过程有几小时。燃烧结束后立即取出，得到的膨松泡沫状产物，大多呈白色，取出、冷却并研细后即得长余辉发光粉体材料。 2.4 样品表征 所得产物的性能表征：使用Sartorius电子天平（北京赛多利斯电子仪器系统有限公司）精