试验九醇类毛细管柱气相层析GC检测法班级四高二A组别第组.docVIP

實驗九：醇類毛細管柱氣相層析檢測法毛細管柱氣相層析檢測法氣相層析毛細管柱、方法概要將樣品經由氣相層析儀的注射器，注入毛細管柱中，以多階程式升溫在氣的沖提下分離成份，配以火焰離子檢測器（FID）偵測。檢測器依時間感應出各成份的尖峰，積分出尖峰面積，由已知化合物之滯留鑑別各成份峰，配合全成份理論相對感應因子百分比化法即可算出各成份及各類別的重量及體積濃度百分比。 三、設備及材料氣相層析儀：配備分流式注射口及管柱液態氮冷卻低溫與程式升溫控制和氣體流量調節控制功能。注射器：可精密注射 0. ～ μL之樣品量。分管柱capillary column)：可達分離目的之管柱。火焰離子檢測器（FID）：可檢出 50 ppm以上的成份，分析線性範圍至少須達 104。分析操作控制及數據處理應用軟體、電腦與印表機。樣品瓶：注射器用玻璃瓶。 、試劑氣：純度 99.99％ 以上，氣相層析用載氣。氫氣：純度 99.9 ％ 以上，FID 用氫氣。空氣：零級空氣或除水無油壓縮空氣，FID用。進樣試劑：正 156.5 °C）等正烷混合液成份試劑純度 99 ％ 以上。 、步驟標準品配製逐一等体積混合各正烷標準品（成份試劑純度 99％以上）。儀器準備及校正程序(各種氣線性速度調整：調整氣壓力在 ，此時載氣線性速度約為 2 cm / sec空氣氫氣壓力在(儀器準備儀器開機後，injector（A毛細管住入口），點觸TempOFF，點觸＋升溫至175℃； (點觸Split（分流比）設在 00：設在設在。FID：FID點火（要用燒杯測試，有水蒸氣溢出才算有點著）。 (FID線性測定：0.5 ～ 0. μL 的樣品以0. ～ 0. μL 的樣品注射，測試種不同正烷滯留時建立標準滯留時間。樣品上下搖均勻後打開瓶蓋0.5 ～ 0. μL 的樣品以0. ～ 0. μL 的樣品注射，測正烷混合參考 ASTM相關方法以正庚烷感應因子為 1.000 時，相對感應因子甲醇2.996；乙醇2.087；第三丁醇1.302）。 六、結果數據處理：由已知標準滯留時間鑑別各樣品成份，依各成份尖峰的積分面積，配合全成份理論相對感應因子百分比法，計算出各成份及的重量濃度百分比表不同碳氫組成之 FID 碳數 1 1.76 3 1.89 4 2.27 七、討論 八、結論：