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目录 Q/XX-JS-02-01-2001《电解铅分析规程》--------------------1 Q/XX-JS-02-02-2001《还原铅分析规程》--------------------11 Q/XX-JS-02-03-2001《铅基多元合金分析规程》-----------14 Q/XX-JS-02-04-2001《专用硫酸分析规程》-----------------17 Q/XX-JS-02-05-2001《乙炔黑分析规程》--------------------22 Q/XX-JS-02-06-2001《硫酸钡分析规程》--------------------25 Q/XX-JS-02-07-2001《腐植酸分析规程》--------------------28 Q/XX-JS-02-08-2001《1，2酸分析规程》--------------------30 Q/XX-JS-02-09-2001《硼酸分析规程》-----------------------31 Q/XX-JS-02-10-2001《甘油分析规程》-----------------------34 Q/XX-JS-02-11-2001《半成品及成品的分析规》------------36 Q/XX-JS-02-12-2001《标准液的配制及标定》--------------42 -0- 电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 适用范围 本规定了电解铅各成份的分析方法 本标准适用于电解铅各成份的测定 分析方法 2.1 方法原理 试样用硝酸溶解,在酸性介质中分别用不同的显色剂与铜（Cu）、铁（Fe）、铋（Bi）、锑（Sb）、锡（Sn）、砷（As）生成有色溶液后在分光光度计波长为铜420nm、铁470 nm、铋470 nm、锑640 nm、锡660nm、砷640nm处分别测定其吸光度，同时进行标准样的吸光度测定对比换算之。 2.2 试样的处理 称取经破碎至要求的试样约20g于250ml的烧杯中加入100ml（1+3）的硝酸溶液，在电炉上低温加热溶解并驱尽氮化物。冷却后移入250ml的容量瓶中用纯水洗涤烧杯若干次并用纯水稀释至刻度摇匀备用液（测定铜、锡、砷等元素）。在50ml容量瓶加入5ml的浓硫酸用备用液稀释至刻度充分混合均匀静置澄清成备用液（测定铁、锑、铋等元素）。空白样的制备:在250ml的容量瓶中加入100ml(1+3)的硝酸并用纯水稀释至刻度成空白试样。 3 铜(Cu)的测定 3.1 仪器 721型或722型分光光度计 -1- 电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 试剂 a 50%的柠檬酸铵; b (1+1)氨水; c 1%甲酚红(50%乙醇)指示剂; d 0.2%DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠、铜试剂); e 三氯甲烷(氯仿)。 分析步骤及结果计算 3.3.1 吸取备用液10ml于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中, 另吸取5ml含0.1mg/ml的铜标准液于60ml分液漏斗中加入50%的柠檬酸铵5ml、1%的甲酚红指示剂2d（d代表滴），用（1+1）的氨水调节至溶液呈红色加入0.2%的DDTC试剂5ml摇匀,准确加入10ml三氯甲烷,振荡1min后静置分层,将有机相放入0.5cm的比色皿中,在波长420nm下将试样及标样并以空白试样作参比校准测定其吸光度。（空白样的操作与上述相同） 3.3.2 结果计算 -2- 电解铅分析规程 Q/XX-JS-02-01-2001 式中: Cu — 试样中铜的含量 %； E样 — 试样的吸光度； E标 — 标样的吸光度； C标 — 铜标样的标准浓度 mg/ml； d— 试样的取样比例 10/250； G样—称取试样量 g； V标—取标样的体积 ml。 注：也可采用绘制标准曲线查找法，但必须定期进行曲线校正。 砷（As）的测定 4.1 仪器 721型分光光度计 4.2 试剂 a 正丁醇; b 无水乙醇; c 盐酸; d 2%的高锰酸钾溶液; e