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- 2018-05-10 发布于天津
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水中壬基酚及双酚a检测方法-矽烷衍生化/气相层析质谱仪法
水中壬基酚及雙酚A檢測方法-矽烷衍生化/氣相層析質譜儀法
NIEA W541.50B
一、方法概要
水樣以硫酸溶液調整pH值小於2後,經液相或固相萃取、去水、濃縮及定量。取部分或全量萃取液進行矽烷衍生化,再以氣相層析質譜儀檢測樣品中壬基酚(Nonylphenol,NP)及雙酚A(Bisphenol A,BPA)衍生物,其相關反應機制如圖一所示。矽烷衍生化合物的定性分析,以其滯留時間或特性離子進行確認,定量分析則可採外或內標準品定量法,以定量離子強度或與內標準品比例,所建立之檢量線來定量待測物。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水及放流水中NP及BPA之檢測,其他雌激素類之醇基化合物如經驗證且符合本方法規範者亦可適用。
三、干擾
(一) 當使用的溶劑、試藥、玻璃器皿及其他樣品處理過程中的硬體設備含有污染物時,將會造成方法的干擾,其結果可能為單一的污染物或導致總離子圖譜的基線上升;檢驗室必要時可進行試劑空白分析,以確認其干擾來源。
(二) 玻璃器皿必須清洗以避免干擾;玻璃器皿使用完畢,應以溶劑淋洗,然後以清潔劑清洗,再以自來水、試劑水或有機溶劑淋洗。玻璃器皿晾乾或烘乾(僅限於非定容器皿)後,適當貯放,避免污染。
(三) 採用殘量分析級或高純度的試藥及溶劑,有助於減少干擾的問題,必要時,可將溶劑以玻璃蒸餾裝置予以純化。
(四) 液相萃取過程中發生乳
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