金纳米锰复合物修饰电极的研制及应用.pptVIP

金纳米/锰复合物修饰电极的研制及应用 主　要　部　分 引 言 实验部分 结果与讨论 结 论 致 谢 引 言 纳米金有着“绿色纳米技术中的关键元素”之称。金纳米粒子由于具有与其颗粒大小相关的特殊性质，如表面效应、体积效应、量子尺寸效应等，从而产生不同于相应块体材料的电学、光学、磁学和催化性能，逐渐为电分析化学领域广泛关注，制备纳米金有多种方法，如辐射法、凝胶法、抗坏血酸及柠檬酸还原法、电化学沉积法、表面活性剂法以及种子生长法等。 水合肼是肼的一水化合物,具有强碱性和吸湿性。吸入本品蒸气，可刺激上呼吸道,出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋,同时对眼睛有刺激作用,可致眼的永久性损害,也会对皮肤造成损伤。目前测定水合肼的方法还不是很多,常用的也只有分光光度法、化学发光法、荧光法。 本实验采用化学还原法，利用硼氢化钠及二水合柠檬酸三钠还原氯金酸溶液制备金纳米粒子的溶胶，然后让其与锰有效结合起来修饰到玻碳电极表面,研究了该修饰电极对肼的催化作用，取得了较满意的结果。该方法设备简单, 操作简便, 灵敏度高。 金纳米/锰复合物 2 ml 0.02 mol/L KMnO4 溶液 配制 3×10-4 mol/L 的标准氯 金酸溶液 滴加2滴 加热 2%PVP为 保护剂 静置4天 离心 去离子水 清洗两遍 酒红色溶液 即金纳米粒子 溶胶 还原剂 柠檬酸三钠 NaBH4 金纳米/锰复合物修饰液的制备 修 饰 电 极 的 制 备： 修饰电极 活 化 超声清洗 抛 光 金纳米/锰复合物修饰电极表面的扫描电镜表征 金纳米/锰复合物电极对肼(HHA)的电化学催化 图 2 肼在玻碳电极和修饰电极上的循环伏安图 Fig.2 Cyclic voltammetry(CV) of 1.0×10-5 mol/L HHA on GCE(a), NG/GCE(b) and Mn/NG/GCE(c) in 0.2 mol/L PBS at pH 9.0. Scan rate, 50 mV/s pH 值 的 影 响 Eo’=1.73683+0.02241pH，R=0.99182 扫描速度的影响 Ipa (μA)= 2.2683+80.18164 v (V/s) R=0.99356 标准曲线 Ipa=0.02138 C + 0.69947 Ipa: μA, C: μmol/L，R= 0.99882 修饰电极的稳定性和重现性： 取同一根修饰电极对浓度为1.0×10-5mol/L的肼平行测定10次，所得到峰电流的相对标准偏差（RSD）仅为1.2％，表明该修饰电极的重现性很好。将使用后的修饰电极用二次水清洗后，置于4℃条件下pH＝9.0的PBS中保存2周后，其对同浓度肼的响应电流为新制备修饰电极的97.4％，表明该电极的稳定性较好。该修饰电极可用于肼的定量测定。 结 论 ： 本实验成功的制备了金纳米与锰复合物，并将该复合物修饰电极用于肼的电催化氧化。得到的Mn/NG/GCE对肼有明显的电催化作用，并可用于肼的定量测定。电极的制备过程简便、快速，得到的修饰电极稳定性和重现性都很好。 致 谢 本论文是在王聪老师的细心指导下完成的。从论文的选题、实验设计、研究思路及方法到论文的撰写和最后定稿，每个环节都倾注了老师的大量精力。他严谨的科学态度、忘我的工作热情是我终生的学习典范；四年来，王老师在学习、生活和工作上都给予了我无微不至的关怀，在此，向恩师致以崇高的敬意和衷心的感谢！ 在此，我向化学与生命科学学院的领导和所有老师以及关心帮助我的同学们表达由衷的谢意！ 谢 谢 ！