2010食品卫生学实验教案.docVIP

实验一 溶液pH值的测定 1.实验目的 掌握酸度计的测试原理及使用方法。掌握玻璃电极的结构及使用方法。 2.实验原理 将玻璃电极作为溶液中H+离子活度指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，置于待测溶液中组成原电池，当玻璃电极的玻璃膜的两端溶液氢离子活度不同时，产生膜电位，从而使玻璃电极与甘汞电极间的电动势随着H+离子活度的变化而变化，根据能斯特方程式可推导得电动势与溶液pH的关系为： 式中：：待测离子的膜电势（v），：待测离子标准状况下的膜电势（V），：法拉第常数，：气体常数，：绝对温度。 3.主要实验仪器及试剂 1、PHS－2型酸度计； 2、231型玻璃电极和232型甘汞电极； 3、聚乙烯杯（玻璃杯）50ml。 试剂： 1、pH4.00标准缓冲溶液； 2、pH6.86标准缓冲溶液； 3、pH9.18标准缓冲溶液。 4.掌握要点 溶液配置的准确性。 5.实验步骤 1、按照所使用pH计的说明书所示操作方法进行操作； 2、将电极和塑料杯用蒸馏水冲洗洁净后，用标准缓冲溶液冲洗1~2次； 3、用标准缓冲溶液校正仪器刻度； 4、用水样电极和塑料杯冲洗6～8次后，测量水样，由仪器刻度表上读出pH值； 5、测定完毕后，将电极和塑料杯冲洗干净，并妥善保存。 讨论： 1、由于水样的pH值常常随空气中二氧化碳等因素的改变而变化，因此采集水样后，立即测定，不宜久存。 2、由于电极本身的内阻较大，因此，在测试强碱溶液时，应将溶液温度控制在15℃以上，迅速测定后将电极立即冲洗干净。 3、由于玻璃膜脆弱，极易损坏，使用对应特别小心。如果玻璃膜上沾有油污，可先浸入乙醇，然后浸入乙醚或四氯化碳中，最后再浸入乙醇后，用蒸馏水冲洗洁净。 4、选用玻璃电极测试pH时，由于玻璃性质常起变化，引起不稳定的不对称电位，需随时以已知pH的标准缓冲溶液进行校正。 5、甘汞电极中的氯化钾溶液应经常保持饱和，并且在弯管内不应有气泡存在，否则将使溶液报隔断； 6、甘汞电极一端的毛细管与玻璃电极之间形成通路，因此在使用对必须检查毛管并保证其畅通。检查方法是：先将毛细管擦干，然后用滤纸贴在毛细管的末端，如有溶液渗下，则证明毛细管未被堵塞。 7、在使用甘汞电极时，要把加氯化钾溶液处的小橡皮帽拔去，以便毛细管保持足够的液位压差，从而便少量的KCl溶液从毛细管中流出，否则测试溶液进入毛细管，将使测定结果不准确。 8、新的玻璃电极在使用前，必须在蒸馏水中或在0.1mol盐酸中浸泡一昼夜以上，不用时，也最好浸泡在蒸馏水中； 9、用以测定的pH的方法，同样可以用来测定其他溶液。 思考题 1、测定溶液的pH值时为什么要用标准缓冲溶液？ 2、用pH酸度计可否测定其他溶液的离子浓度？ 实验二 食用油脂的卫生检验 1.实验目的 熟悉油脂的卫生标准，掌握反映油脂酸败的指标。 2.实验原理 通过查询文献，制定食品油脂的卫生检验测定方案。 3.主要实验仪器及材料 烧杯、恒温水浴锅、试管、载玻片、压舌板。 4.掌握要点 注意检验方案的设计。 5.实验内容 1．酸价 (1) 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数，称为酸价。 (2) 试剂： ①乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g／L)中和至酚酞指示剂呈中性。 ②氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝0.05mol/L]。 ③酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 (3) 分析步骤：准确称取3.00~5.00g样本，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可量热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)，滴定至初现微红色，且0.5min内不褪色为终点。 (4)计算： X1= 式中 X1：样品的酸价； V1：样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，m1； C1：氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L； m1：样品质量，g ； 56.11：与1.0m1氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝1.000mo1/L]相当的氢氧化钾毫克数。 2．过氧化值 (1) 原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 (2) 试剂： ①饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ② 三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40m1三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 ③硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝0.002mo1/L]。 ④淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。临用时现配。 (3) 分析步骤：称取2.00～3.00g