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燃烧热的测定 Determination of Combustion?Heats 一、实验目的 1、通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 2、掌握氧弹式热量计的原理、构造和使用方法。 3、掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），恒容燃烧热等于这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： Qp＝Qv＋ΔnRT （1） 实验原理 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后量热计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下： （2） 实验原理 　　　　　　　　　　　　　　 用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的容器中，容器外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热Qv、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。在量热计与环境没有热交换的情况下，可以写出如下的热量平衡公式： - QV·m - q·b + 5.98c = K·Δt （3） 实验原理 式中：Qv：被测物质的恒容燃烧热 （J .g-1 ）； m：被测物质的质量（g）；q：引火丝的燃烧热（J .g-1 ）；b:烧掉了的引火丝质量（g）；5.98 :硝酸生成热为-59800 J .mol-1 ，当用0.100N NaOH来滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于-5.98 J ；c：滴定生成的硝酸时，耗用0.100NNaOH毫升数；W:水桶中的水的质量（g）；K 称为量热计热容（热量计的水当量）。 从（3）式可知，要测得样品的Qv 必须知道仪器的水当量K。测量的方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，其燃烧热以标准试剂瓶上所标明的数值为准）在相同的条件下进行实验，由标准物质测定仪器的水当量K，再测定样品的Qv，从而计算相应的Qp。 实验原理 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法加以校正，校正的方法如下。 实验原理 图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的△T。图中A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内，故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。 三、仪器试剂 SHR-15燃烧热实验装置 1套； 氧气钢瓶 1个； 氧气减压阀 1个； 电子天平 1台； 压片机 1台； 燃烧丝若干； 苯甲酸(分析纯)； 萘(分析纯) 四、实验步骤 1、 测定热量计 的水当量. 开启仪器的电源 开关，进行预热。 实验步骤 （1）样品压片 用台秤预称取0.7g～0.8g的苯甲酸，在压片机上压成片状。样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将压片制成的样品放在干净的滤纸上，小心除掉有污染和易脱落部分，然后在分析天平上精确称量。 ??（2）氧弹安装 取一根燃烧丝，称重后在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形5圈～6圈。 实验步骤 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上，用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚，然后用镊子将样品放在坩埚正中央。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上，并将螺旋部分紧贴在样品的上表面（注意燃烧丝与坩埚壁不得相碰）。在弹杯中注入10ml蒸馏水，然后小心旋紧氧弹盖。