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第五章 热分析 差热分析(Differential Thermal Analysis)： 在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如Al2O3 差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry)： 在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。 DSC 热重法（Thermogravimetry Analysis）： 在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。 影响热分析曲线的主要因素 仪器因素 （1）升温速率 （2）炉内气氛 （3）坩埚材料 （4）记录器精度和量程 样品因素 （1）样品量: 0.5~10mg （2）样品的形态: 固（粉末、薄片）、液 大块状不好 （3）样品的装填方式: 浅碟状测量皿，盖紧，针孔 （4）样品的属性 （5）热历史 （6）杂质 DIL 402PC型热膨胀仪 静态力学热机械法(Thermomechanical analysis)： 在程控温度条件和一定的负荷（恒力，非交变）下，试样会随温度(或时间)变化而发生形变。测量试样形变与温度(时间)之间关系的一种热分析方法。 形变~温度(时间) 与物质物理形态相联系的体积、形状、长度及其它性质与温度的关系 压缩力、拉伸力、弯曲力等 设备简单、操作方便 温度范围：-150℃~1000℃, 升降温速率：0 ~50 K/min 样品支架：石英 形变模式： - 膨胀测试 - 针入测试 - 弯曲测试 - 拉伸测试 负载力：静态 0.1cN~200 cN； 矩形脉冲 0cN ~30cN，0.03Hz~5Hz 测量范围：250／2500 μm 样品长度：0 mm ... 50 mm 样品直径：最大 9 mm 气氛：惰性、氧化、静态、动态 气体流量计和气体阀（可选） TMA 402 TMA装置： 热机械分析仪是在膨胀仪的基础上发展起来的，它不仅可以取代膨胀仪，且还具有如下独特之处： （1）可改变试样中所受负荷的大小，这成为所测得的热形变曲线的一个参数，从而可得到更多和更准确的信息 （2）备有各种不同的探头，如线膨胀、体膨胀、压缩、拉伸、针入（即穿透）和弯曲等不同形式的探头。 膨胀系数 聚合物主要的热转变温度信息，如软化点温度 机械粘弹性参数 应力-应变（应力松驰） 蠕变恢复 用途： TMA应用： 软化点温度： 维卡耐热温度、热变形温度、马丁耐热温度等 热变形温度是塑料试样浸在一种等速升温的液体传热介质中，在简支梁弯曲负载作用下，试样弯曲变形达到规定值时的测定温度。 维卡软化温度是塑料与液体传热介质中，在一定的负荷和一定的等速升温下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。 TMA应用： 仪器名称：热变形/维卡测试仪仪器型号：CEΛST国别、厂家：意大利西斯特（CEΛST）科学仪器公司 在固定力下, 测量样品的软化温度 TMA应用： 图6-4 TMA测得不同聚合物的软化温度 蠕变恢复应用于： 疲劳测试 寿命测试 TMA应用： 五、热力分析基础 一、热分析概况 二、差热分析法(DTA) 三、差示扫描量热法(DSC) 四、热重分析法(TGA) 七、动态力学热分析法(DMA) 六、静态力学热机械法(TMA) 动态热机械分析仪（Dynamic Thermomechanical Analysis） 在程控温度下，对样品施加随时间变化的振荡力（交变负荷），研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子等随温度、时间、力的频率的函数关系的一种热分析方法。 DMA原理： 热学、力学性能~温度、时间、力及力的频率 定性、定量地表征材料的粘弹性能（材料的强度、黏性、弹性、Tg点、减震效果、混炼效果、相转变等） 扭摆法、扭辫法、动态粘弹谱法、振簧法等， 图7-1 典型的DMA曲线 玻璃态 转变区 转变区 高弹态 粘流态 美国TA公司 Q800 DMA 最大动态力：18N? 最小动态力：0.0001N? 力解析度：0.00001N? 应变解析度：?1?纳米? 模量范围：10E3?~?3＊10E12?Pa? 频率范围：0.01?~?200?Hz? 最大形变范围：+/-?0.5?~?10,000μm 温度范围：?-150?~?600?℃? 等温精度：0.1?℃? DMA装置： 动态粘弹谱仪DVE4 振荡器 应力信号收集 自动调整位置部件 推杆位置信号收集 位置信号感应器 推杆 样品 样品支架 （三点悬臂） 样品热电偶