小分子调控电沉积法制备贵金属纳米材料及其电催化应用-分析化学专业论文.docx

摘要本文主要研究了利用电沉积法对贵金属纳米材料的合成与制备，通过对沉积电位、 沉积时间和导向剂及其浓度等影响因素的研究，以实现对金属纳米材料颗粒大小和形貌 的可控合成，并且对其催化活性进行了深入的研究。通过研究各种影响因素对贵金属纳 米粒子形貌形成的影响，探索出了简单、控制性强、重复性好、高效的合成路线，为将 来合成其它贵金属纳米材料奠定了基础，因此具有重要的理论和实用价值。本文主要围绕通过小分子调控电沉积贵金属纳米粒子构建电化学传感器开展了以 下四个方面的工作：1．树枝状金纳米粒子的制备 金纳米晶体形貌的控制对其催化和光学方面的应用起到了至关重要的作用。我们在低电位、乙二胺(EDA)的辅助下，在玻碳电极表面合成了纯净的树枝状的金纳米粒子 (AuNDs)。在我们的工作中，还深入研究了沉积电位与时间，电解液的组成与浓度等 因素对其形貌的影响。树枝状结构金纳米粒子的生长机理可以解释为两步生长：最初的 分枝和后续树枝的生长。与普通形貌的金纳米粒子相比，我们合成的树枝状纳米结构对 乙醇有着更高的催化活性。这种简单、方便的合成技术可广泛应用于大规模合成具有复 杂层次结构的其他材料。2．花状金纳米粒子的制备 在胞嘧啶的帮助下，我们采用了一种十分简单且无须模板的一步电沉积方法在玻碳电极表面制备了花状的金纳米粒子。实验结果表明，我们合成的花状金纳米粒子的形成 与其沉积电解液及其浓度、沉积电位和沉积时间都有着重要的影响。并且，制备的花状 金纳米粒子修饰电极对甲醇有着很高的催化活性。我们所制备的花状Au纳米粒子在电子 学、生物医学、传感器、催化、表面增强拉曼散射(SERS)等方面都有其潜在的应用 前景。3．团状银纳米粒子的制备 我们采用一种“晶体生长”的方法在修饰后的玻碳电极(GCE)表面上沉积得到团状银纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到所得银纳米粒子呈团状，并且进一步 使用X．射线衍射(XRD)和电化学分析方法对其晶形和组分进行表征。此外，我们还 通过循环伏安(CV)方法测得所制备的团状Ag纳米粒子对半胱胺盐酸盐(CSH)有着T很高的催化性。银纳米具有很高的比表面积和表面活性，在光电器件、催化剂材料、低 温超导材料、防静电材料、电子浆料和生物传感器材料等方面有着广泛的应用。4．单分散球状铂纳米粒子的制备 我们采用一种简单的、无需模板且一步电沉积的方法，在玻碳电极表面制备了单分散的铂纳米粒子，并研究了无机阴离子以及过电位等因素对其形貌和粒径等因素的影 响。实验结果表明，我们合成的这种单分散铂纳米粒子对甲醇有着很高的催化活性，并 且不易发生CO中毒现象。这种铂纳米粒子在燃料电池、电极材料、能源和催化剂等领 域有着潜在的应用前景。关键词：电沉积，纳米粒子，金(Au)，银(Ag)，铂(Pt)，树枝状，花状，团状，单 分散，电催化，乙醇，甲醇，半胱胺盐酸盐ABSTRACTThis thesis is mainly about the application of electrodeposition method on the synthesis and preparation of precious metal nanomaterials．By studying the effect of the electrodeposition potential and time，as well as the guiding agent and its concentration，morphology and size-controlled synthesis of metal nanomaterials Can be realized．And we further study their catalytic activity．Through discussing theinfluence of these factors on the morphology of metal nanomaterials，simple，well-controlled， good-repeatable and efficient synthetic route is probed．This laid the foundations for future synthesis of other precious metal nanomaterials，SO it has important theoretical and practical value．This thesis mainly focused on controlling the electrodeposition of precious metal nanomaterials by employing diffe