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步骤 5: 精确度与准确度 精确度 ‘ 重复测定间的预期符合水平’ 精确度的不同测定方法; 可重复性 可重现性 实验室内部的重现性 (通常使用的最好反映) 通过对独立准备的合适样品组分重复分析来测定 可控参考物质CRM(Controlled Refernce Material ) 参考物质RM(Refernce Material) 有典型分析浓度的真实样品 ‘添加回收’ 样品 * 步骤5:精确度与准确度 准确度 ‘ 检测结果与真值的接近程度 (或者与公认的参考值的接近程度)’ 通过含有已知浓度的样品的重复分析来测定; 鉴定过的参考物质CRM(Certified Refernce Material ) 参考物质RM(Refernce Material) ‘添加回收’ 样品 或其它不常用方法; 即通过与已知系统偏差的参考方法来比较 * 例如:准确度与精确度: 动物组织中抗生素残留检测 实验室内检测的重现性, 更适合用含有已知残留的样品来进行 回收率通常是重要的指标 CRMs 或 RMs 很难得到 需要依赖添加回收样品 100% 的回收率并不能保证结果的真实性 对样品中含有已知残留物的添加回收很重要 可能的话通过PT? 确证回收率 * VALIDATED METHOD DEVELOP SPECS 10 7 8 9 ACCURACY SELECTIVITY LINEARITY TRUENESS PRECISION SENSITIVITY 6 * 步骤 6: 检测限与定量限（LOD LOQ） 检测限 ‘能可靠检测到的最低浓度’ 通常用在一种样品基质中的３倍信噪比表示 定量限 ‘能检测到的有可接受不确定度的最低浓度’ 通常,定量限是检测限的３倍 没必要对所有方法都要有确定的检测限与定量限 * 步骤 6: 检测限与定量限(LOD LOQ) 检测限 标准溶液的信噪比(S/N)不是一个适当的计算检测限的方法 通过重复分析经过所有测试步骤的样品所得数据统计而得 * * 例：检测限与定量限: 动物组织中抗生素残留检测 非常重要典型的残留检测方法 对确切的目标有详细的要求 对每一个的检测对象有不同的检测限与定量限 报告的结果表述为“未检出”有重要意义 NATA 要求对痕量有机物残留进行确证 检测限 = 能被有效检测到与确证的最低浓度 * VALIDATED METHOD DEVELOP SPECS LOD LOQ 10 8 9 ACCURACY SELECTIVITY LINEARITY SENSITIVITY 7 TRUENESS PRECISION * 步骤 7: 线性范围 ‘方法的工作范围，该方法下对结果有一个可接受的不确定度水平’ 定量限– 线性校正范围的高限（即最下限） 定量限 – 用在方法确认中的最低浓度 * The Metrological approach This slide illustrates the metrological approach to achieving traceable (accurate) chemical measurement. Metrology - the science of weights measures as distinct from Meteorology - study of the motions and phenomena of the atmosphere (especially with a view to forecasting the weather) The “weights and measures involved are both physical (RHS of slide) andchemical (LHS of slide) because chemical measurements must address both the identity and the amount of the substance being measured. * 单个实验室化学检测方法的确认 National Association of Testing Authorities(NATA) * 概要 基本情况 单个实验室方法确认的接受 什么是确认方法？ 什么是方法确认？ 化学检测方法确认需要十个步骤 例如: 确认一个方法去检测动