新药质量研究基本要求.pptVIP

阿齐霉素 TLC法检查有关物质： 对照（1） 阿齐＋红霉素 控制分离度 对照（2） 2％阿齐对照液 限度对照 对照（3） 1％阿齐对照液 限度对照 特点： 对分离度、灵敏度有控制 有不同浓度的对照，便于准确加和定量。 * 3、合理确定试验条件 色谱柱（填料）、流动相、展开剂要通用易得 流动相：成分从简，pH最好明确！ 检测波长：应根据杂质而不是主成分的吸收情况确定 ＊。 分离度验证：用粗品、中间体和降解物。破坏性因素 （光、热、酸、碱、氧化）要全面，强度要适度。 峰纯度考察：采用二极管阵列检测器，验证分离是否 充分。 相应因子：必要时采用加校正因子的主成分自身对照 法定量 * 检测波长 有关物质与主要成分结构不同，紫外最大吸收波长和吸收强度不一定相同。 直接采用主成分的最大吸收波长作为有关物质的检测波长不妥。 应对杂质的紫外吸收情况和响应因子进行考察测定，根据测定结果确定检测波长和定量方法。 必要时对短波长检测结果与主成分最大吸收波长处检测结果进行比较，确证结果的可靠性。 * 4、全面控制有关物质含量 考察结果尽可能详尽：杂质峰个数、相对保留时间、含量等，稳定性实验前后的变