抗宫炎颗粒KanggongyanKeli.PDF

抗宫炎颗粒 Kanggongyan Keli 【处方】 广东紫珠 3306.6g 益母草 369.6g 乌药 421.2g 【制法】 以上三味，加水煎煮三次，每次2 小时，滤过，合并滤液，滤液 浓缩至相对密度为1.35～1.38 （80℃）的稠膏，加蔗糖768g 与糊精适量，混匀， 制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味甜、微涩、微苦。 【鉴别】 （1）取本品30g，研细，加甲醇50ml，加热回流30 分钟，滤过， 滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml ，加热使溶解，用三氯甲烷振摇提取2 次， 每次20ml ，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作 为供试品溶液。另取乌药对照药材2g ，加水煎煮30 分钟，离心，取上清液浓缩 至约20ml ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502 ）试验，吸取供 试品溶液 20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷- 乙酸乙酯- 甲酸（20 ∶20 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即在紫外光（365nm ） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。 (2) 取本品 10g，研细，加乙醇50ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液加在 中性氧化铝柱 (100～200 目，5g，柱内径为2cm)上，用乙醇20ml 洗脱，收集滤 液与洗脱液，回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取盐 酸水苏碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液4µl ，分别点于同一 硅胶G 薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸 (10 ∶10 ∶1)为展开剂，展开，取出， 晾干，先喷以10%硫酸乙醇溶液，再喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1 ∶1） 混合溶液，冷风吹干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104 ）。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法（通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（资生堂 CAPCELL PAK C18 色谱柱，柱长为25cm ，柱内径为4.6mm ，粒径为3μm）；以 乙腈为流动相A ，0.5%磷酸溶液为流动相B ，按表1 的规定进行梯度洗脱；检测 波长按表2 的规定进行波长转换；柱温为30℃；流速为每分钟0.8ml 。理论板数 按连翘酯苷B 峰计算应不低于5000 。 表1 流动相梯度洗脱表 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～35 12 88 35～45 12→17 88→83 45～65 17 83 65～85 17→25 83→75 85～95 25→35 75→65 95～100 35→90 65→10 100～105 90 10 105～110 90→12 10→88 110～115 12 88