试验一雪花膏的制备-辽宁石油化工大学.DOC

《精细化工实验》指导书 辽宁石油化工大学 化学化工与环境学部石油化工实验 2017年3月 目 录 实验一 雪花膏的制备 1 实验二 阿司匹林的制备 3 实验三 氧化铁红的制备 5 实验四 浴用香波的制备 7 实验五 从植物中提取天然香料 9 实验六 香料苯甲醇的合成 11 实验七 N，N-二甲基十二烷胺的合成 13 实验八 增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成 15 实验九 聚醋酸乙烯酯的乳液聚合 17 实验十 醋酸乙烯涂料的配制 19 实验十一 食品抗氧剂TBHQ的合成 21 实验十二 天然皂的制备 23 实验十三 苯乙酮的合成 25 实验十四 十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 26 实验十五 间硝基苯胺的合成 27 实验十六 对硝基苯甲酸的合成 29 实验十七 间二硝基苯的合成 30 实验十八 椰子油烷基二乙醇酰胺 32 附录：常用仪器设备的使用方法……………………………………………….……………….34 实验一雪花膏的制备一、实验目的 1. 了解乳化原理； 2. 掌握配方原理和配方中各原料的作用。 二、实验原理 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配而成。它属于阴离子型乳化剂，为基础的油／水乳化体系，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养物质。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。 我国轻工业部雪花膏的理化指标要求包括：膏体耐热，耐寒稳定性，微碱性小于等于8.5，微酸性pH为4-7；感官要求包括：色泽，香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑，无面条状，无刺激）三、实验主要仪器设备和试剂 电动搅拌器、加热套、电子天平、、温度计。 硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、pH试纸。 四、实验步骤 1. 配方： 硬脂酸 10.0% 单硬脂酸甘油酯 1.5% 十六醇 3.0％甘油 10.0％氢氧化钾（100％） 0.5％香精 适量防腐剂（苯甲酸钠） 适量水 75％ 2. 将配方中的硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃； 3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃然后在搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约0min）进行皂化反应。 4. ℃，加入防腐剂；冷却到40℃，加入香精，搅拌均匀。 5. 静置，冷却至室温H值。 五、实验注意事项 1. 要用颜色洁白的工业硬脂酸，可使产品的色泽及储存稳定性提高。 2. 水质对雪花膏有重要影响。 3. 降温至℃以下时，继续搅拌使油相分散更细，加速皂与硬脂酸的结合形成结晶，出现珠光现象。 4. 加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。. 降温过程中，黏度逐渐增大，搅拌带入膏体的气泡不易逸出，因此，黏度过大时，不易过分搅拌。 六、思考题 1. 配方中各组分的作用是什么？ 2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？一、实验目的 了解的用途二．实验原理℃，微溶于水。 本实验以浓硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作 用生成酯，合成了阿司匹林，其反应方程式如下： 水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。 三、实验主要仪器设备和材料 电子天平水浴锅、、布氏漏斗、烧杯、水杨酸、乙酐、浓硫酸、乙醇四、实验 g于100 mL的四口烧瓶中，使用移液管量取新蒸馏的乙酸酐10mL加入到烧瓶中，在搅拌滴加7滴浓硫酸，通水后搅拌使水杨酸全部溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80-85℃之间，反应20min。 2. 稍冷却后，拆下冷凝管，在搅拌下将反应液倒入100 mL冷水中，并用冰-水浴冷却，放置20min，待结晶析出后，过滤，使用冷水洗涤几次，尽量抽干，即得粗产品。 3. 粗产品用20mL 35%的乙醇进行重结晶提纯。将粗产品加入到盛有20mL 35%乙醇的烧杯中，置于45-50℃水浴中加热，使其迅速溶解。如不能完全溶解，可酌情少加入35%乙醇溶液，然后静置至室温，用冰水冷却，待结晶完全析出后，抽滤，干燥后可得产品。称重，测定产品的熔点。 五、注意事项 ℃的馏分，长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸。 6. 使用的仪器要全部干燥。 六思考题 1．实验主要仪器设备和材