试验12恒温槽的安装与调试.docVIP

第二章 物系特性实验 实验 恒温槽的安装与调试 1. 熟悉恒温槽的构造、原理及其应用。 2. 了解恒温槽的安装和调试技术。 3. 了解评判恒温槽控温品性的基本方法，掌握恒温槽灵敏度曲线测定的实验技巧。 二、基本原理 许多物理化学参量都与温度有关。所以在测量时，通常要求在某设定温度下进行。能维持温度恒定的装置称为恒温装置（如恒温槽）。大部分物理化学实验均要求在恒温槽中进行。故恒温槽的安装、调试和使用是物理化学实验教学中要求学生必须掌握的实验技术之一。 图12.1是一种典型的恒温槽装置，由以下几个方面组成： 图12.1 恒温槽装置图 1 浴槽； 2 加热器； 3 搅拌器；4 温度计； 5 感温元件(接触温度计)；6接温度控制器； 7 接数字贝克曼温度计 1. 浴槽 浴槽可根据不同的实验要求选择合适质料的槽体。其形状、大小也视实际需要而定。 2. 加热器或致冷器 如果设定温度值高于环境温度，通常选用加热器；反之，若设定温度低于环境温度，则须选择合适的致冷器。加热器或致冷器功率的大小直接影响恒温槽的控温品性。图12.2 是几种典型的控温灵敏度曲线，其中 c、d 是在加热功率过大和过小时测得的曲线，a、b 则表示加热功率适中的情况。 图12.2 几种典型的控温曲线 显然图12.2（a）的控温品性优于（b），通常用控温灵敏度来衡量恒温槽控温品性的好坏。对于具有如图12.2（a）、（b）所示控温曲线的恒温槽，其灵敏度 tE 可用下式计算： (12.1) 式中 tmax、tmin 是恒温槽控温曲线上的最高点与最低点的温度值。tE 描述了实际温度与设定温度间的最大偏离值，因而可用 tE 描述恒温槽的恒温精度。然而对于形如图12.2（c）、（d）所示控温曲线的恒温槽，由于控温曲线的不对称性，用(1)式计算“tE” 是无意义的。 3. 介质 通常根据控温度范围选择不同类型的恒温介质。如控温度在 -60～30 ℃ 时，一般选用乙醇或乙醇水溶液；0～90℃ 时用水，80～160 ℃ 时用甘油或甘油水溶液；70～200 ℃ 时常用液体石蜡或硅油。有时也应实验具体要求选择合适的恒温介质， 如实验中要求选用绝缘介质，则可选用变压器油等。 4. 搅拌器 为了使恒温槽介质温度均匀，视需要选择不同的搅拌器。搅拌时应尽量使搅拌桨靠近加热器。 5. 温度计 通常选用 1/10 ℃ 水银温度计准确测量系统的温度。有时应实验之需也可选用其它更精密的温度计。在本实验中，为精确测量恒温槽的温度波动性，选用高精度的贝克曼温度计测量体系的温度变化。其构造及使用方法详见本丛书第一分册仪器部分。 6. 感温元件 对温度敏感的元件称为感温元件，它是温度控制器的感温探头。温度控制器接受来自感温探头的输入信号，从而控制加热器的工作与否。感温元件有许多种，原则上凡是对温度敏感的器件均可作感温元件。常用的感温元件有热电偶、热敏电阻、水银导电表等。本实验选用水银导电表作为感温元件。 7. 温度控制器 如前所述，它依据感温元件发送的信号来控制加热器的“通”与“断”，从而达到控制温度的目的。温度控制器的工作原理、安装及种类详见本丛书第一分册仪器部分。 三、仪器及试剂 仪器：圆形玻璃缸，电动搅拌器，1kW 加热器，温度计 (0～50 ℃，分度 0.1℃及 0～100℃，分度 1℃ )，SWC－2数字贝克曼温度计，水银导电表，温度控制器，停表。 四、操作步骤 1. 按图12.1 安装好仪器，并在玻璃槽中加入洁净的水至槽口约 5 cm 处。 2. 接通电源，选择合适的搅拌速度，电压调至200 V 左右，再将水银导电表螺杆上的标铁之上表面调至比设定温度值( 如 25 ℃ ) 低 0.5 ℃ 左右的位置。此时温度控制器加热灯亮，表明加热器正在加热，观察水银温度计读数，系统温度不断缓缓上升。与此同时，水银导电表中水银柱不断升高，以致在某一时刻该水银柱与触针相连而使导电表两接线柱导通，温度控制器加热指示灯熄灭，停止加热灯亮，表明加热器已停止加热，仔细观察测温度计读数。如果读数超过设定温度值，可将触针稍向下旋一点；若实际温度低于设定温度可将触针向上旋，至加热指示灯发光。如此反复调节，直至在设定温度时加热指示灯和停止加热指示灯刚好交替亮熄为止。 3. 适当调节温度控制器输出电压(亦即改变加热器加热功率)，使温度控制器上加热指示灯和停止加热指示灯的亮、熄间隙时间间隔大致相等，记录加热电压和电流，并由此计算加热功率，该值即为此温度时的最佳加热功率。 4. 在上述温度下，将数字贝克曼温度计置温差测量，量程置与待测温度不超过10℃之位置，再将其温度探头置于恒温槽中测量温度计的附近。 5. 每隔一定时间(如 20～30 s) 记录一次贝克曼温度计读数，并注意在加热器的一次通断周期中至