专题15+化学实验方案设计与评价（易错起源）-2018年高考化学备考黄金易错点+Word版含解析.docVIP

1．【2017新课标1卷】（15分） 凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH3+H3BO3=NH3·H3BO3； NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列问题： （1）a的作用是_______________。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。 （3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。 （4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。 ②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。 【答案】 避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 NH4＋+OH?NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出 【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。 （3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1 ＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV，所以样品的纯度≤。 2．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。 步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。 步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。 （1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。 （2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。 （3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。 （4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。 （5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。 【答案】 蒸馏烧瓶 防止暴沸 丙烯、正丙醚 减少1-溴丙烷的挥发 减少HBr挥发 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 （3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发； （4）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBr→CH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发； （5）萃取的操作：装液，振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。 3．【2017新课标2卷】（15分） 水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)