染整分析与检测课件.pptVIP

染整分析与检测;第一章纤维化学及物理的主要性能评价指标及其测试;一、涤纶分子量的测定;测定涤纶溶液、溶剂流经粘度计两刻度之间的时间，求得增比粘度nsp ，再用以下经验式计算特性粘度。 ;2、测定过程 a．主要仪器和化学品 玻璃恒温水浴缸、马氏粘度计、秒表、砂芯玻璃漏斗。 苯酚（A．R．）、四氯乙烷（A．R．）。 b．步骤 取涤棉混纺织物一小块（约重1～2g ）为试样，用浴比为20：1、含量为80％的浓硫酸液在室温下浸泡30min，待棉纤维完全溶解后用蒸馏水反复洗涤至布上不含酸为止。烘干并剪成碎末备用。 准确称取试样0．125g（精确到0．0002g），放入25mL容量瓶中．加人15～20mL苯酚－四氯乙烷溶剂（重量比为1：1），在80—90℃水浴中加热30min，使样品全部溶解。冷却至室温，再加入苯酚－四氯乙烷溶剂稀释至刻度，混和均匀。 ;将洗净、烘干的乌氏粘度计固定于铁台架上，垂直放入恒温水浴中，使E球完全浸没在水面下，用耐酸玻璃漏斗滤10～15mL试样溶液于粘度计A管中，恒温10min后测定溶液流经a、b两刻度之间的时间t1。用同样的方法测定空白溶液的t0。 ;c．计算 ;二、聚己内酸胺纤维分子量的测定 ; 从上式可知，试样分子量愈大则ne愈小，实验误差也愈大．为提高实验的精确性，可用电导滴定、电位滴定来指示等量点。 ;2、测定步骤 a．主要仪器和化学品 酸度计、电导仪、电磁加热搅拌器、微量滴定管（5mL）、温度计（200℃ ）。 氢氧化钾（A．R．）、盐酸（A．R．）、醋酸（A．R．）、苯甲醇（A．R．）、溴酚蓝、酚酞、百里酚蓝。 b．步骤 （1）试样准备：准确称取锦纶试样0．3g（精确到0．0002g），放入100mL烧杯中，加入35mL苯甲醇。加热至135～140℃ ，并不断搅拌。试样完全溶解后，降温至60℃时，加入10mL2：1乙醇-水溶液稀释，搅拌均匀，冷却至室温，即可按下述不同方法测定。;（2）指示剂法： 氨基测定：用C（HCI）=0．03mol/L盐酸标准溶液滴定，以溴酚蓝为指示剂，溶液颜色由蓝变黄，呈黄色时即为终点。记下试样所消耗盐酸毫升数V同时作空白试验，记下空白溶液消耗盐酸毫升数V0 ;羧基测定：用C（KOH）＝0．03mol/L氢氧化钾??准溶液滴定，以酚酞一百里酚蓝（6：1）为指示剂，溶液颜色由淡黄变成红色 ，至呈浅红色为终点。记下试样消耗氢氧化钾毫升数V 空白溶液消耗氢氧化钾毫升数V0。 ;（3）电位法：电位滴定是利用被测溶液离子浓度的改变，使浸在溶液中的指示电极电位发生变化。在滴定过程中，指示电极电位的突跃表示溶液等量点的到达。因此，对于颜色较深或混浊不能用指示剂来确定其终点，或者还没有适当指示剂的溶液，均可采用电位滴定法。在酸碱滴定中以玻璃电极为指示电极，测定溶液中PH值的变化。以PH值为纵座标，所消耗标准溶液的毫升数为横座标作图，在曲线的突跃点上找出等量点。但对于电位突跃不明显而难以找出等量点的溶液，如已知其等量点的理论PH值，则可用该PH值为滴定终点。操作步骤如下： 按PH计使用说明作仪器的零点调节，用缓冲溶液作定位校正。 ;氨基测定：用c（HCI）。0．03mol／L盐酸溶液滴定，每次加人 0.1mL，待电磁搅拌器搅拌均匀（或用玻璃棒搅匀），记下pH读数，滴定值以PH= 4为终点。记下所消耗的盐酸毫升数。同时作空白试验。 羧基测定：用c（KOH）＝0．03mol／L氢氧化钾溶液滴定，每次加入0．1mL，待搅拌均匀后记下PH读数，滴定值以PH＝10为终点。记下所消耗的氢氧化钾毫升数。同时作空白试验。 按指示剂法公式计算分子量。 ;（4） 电导法：电导滴定是利用被测体系导电能力的变化来测定溶液等量点。被测溶液和滴定用标准溶液都是电解质，因此，在滴定过程中随着溶液组成的改变，溶液的电导也随之改变。每滴入一部分标准溶液后，随即测定溶液的电导，由电导值的突变确定滴定终点。通常以测得的电导值对所耗用试剂的毫升数作图（见图2—2），根据曲线的显著转折点确定终点。操作如下： 按电导仪说明调节灵敏度，将白金电极插入被测溶液中，选用适当的倍率（开始一般用5μΩ-1 ），找出平衡点，记下电导值读数。 ;先用盐酸滴定，每次加入0．1ml，待电磁加热搅拌器搅拌均匀后（或用玻璃棒搅匀），记下读数。开始时电导值改变较小，超过等量点后，电导值改变较大，再测几个读数即可换成氢氧化钾溶液滴定。首先滴加氢氧化钾中和过量盐酸，中和后加入1mL35％中性甲醛液以控制氨基，继续加入氢氧化钾到第二个等量点，再测几个读数即可结束。应注意每次加入溶液后必须搅拌均匀，待读数稳定后，再记下电导值读数。;C、计算 Mn是以所测氨基和羧基的均值