气相色谱仪结构及作用模板.ppt

气相色谱基本构造 -----气相色谱简介（一） 通常我们所说的气相是指气相色谱主机 1上海科创 2安捷伦(Agilent) 3岛津（SHIMADZU） 4岛津GC-2010 5温岭福立 6科晓1690 7.气质联用 8气质联用 气相基本构成 一.气源 二.气相主机 三.数据处理 · （4）柱温箱：控温精度应在±1℃，且温度波动小于0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种 . （5）检测器：FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . （6）数据处理机 ：记录仪、积分仪、计算机工作站 . (7) 进样量: 液体1～5μl,气体1ml(检测灵敏度够用,尽量减少进样量) .　 气源 · 气体发生器 · · · · ·气相连接管 气体纯化装置 · 前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。在下面分析图谱中，关于载气，柱温、检测器温度等内容就是由气相仪器调节得来的，以下对气相仪器进行简单介绍。 · · · 1.进样方式 · · 顶空进样器 试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气体导入气相色谱仪中 。一般做溶剂残留、农残等方面分析。 顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进样 热解析仪：待测的样品空气被连续引入一只吸附管；将吸附管加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物），随惰性载气进入气相色谱仪进行分析。 主要应用空气质量大气环境等方面分析。 热解析仪、全自动进样热解析仪 手动进样系统：旋塞、进样垫、趁管、密封垫等构成，以后我们可能使用这个功能多些。 1气相进样针：1微升、5微升、10微升等规格。 进样垫、趁管、密封垫圈为进样器内主要耗材。安捷伦密封垫设计由于考虑安全性，每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况，尽量减少更换柱子次数。 进样垫、趁管、密封垫圈 进样口模式 根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛细管柱进样口、冷柱头进样口、 PTV进样口，后两种为我们不常见的进样口可以只做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。 进样口的结构（1） 填充柱进样口 冷柱头进样口(OCI) 色谱柱的类型 填充柱 一般进样量范围 1. 填充柱 气体 : 0.5-50 ml 液体 : 0.1-1ml 2. 毛细柱 气体 : 0.1-1 ml 液体 : 0.004-2.0ul 柱温箱 柱温箱后面有加热设备、风扇能够快速升、降温。修理时从后门进行。 前门内有悬挂色谱柱的挂钩、一般为4个。能够有效悬挂、稳定住毛细管柱。 检测器 FID TCD ECD 对电负性集团有高选择性和高灵敏度 (如卤素) FPD FID点火 FID检测器气相需要点火之后才能产生信号，点火分为自动点火和手动点火。 手动点火：电子点火器、打火机~@~！ 自动点火：电子按钮，一般安捷伦设计不到120度是点不着火的，使用时多加摸索。 尾吹 检测器附近都是加装尾吹，能够增加灵敏度、防止色谱峰扩散。 参数设定 进样口温、柱温等基本参数可以在色谱仪器上调节。 安捷伦工作站上也可以调节。 国产仪器上的内容相对更合理点。岛津的面板比较不习惯。 数据处理 绘图仪、积分仪、数据处理机、工作站。 绘图仪 最老式的数据处理系统，用尺子测量，现在有些地方教学还用这个。 积分仪 电脑最初应用时的产物，能够编程处理数据，并存储数据。 处理机 根据信号大小在热敏纸上划出谱图，自动化程度相对积分仪高点。现在仍有很多地方应用它。 工作站 能够相对更方便对谱图做最终修改，重新积分等操作，直接装在电脑上，自动化程度高。 相对的工作站不同有时一些数据差异会比较大。 安捷伦的工作站因为修改后会有明显的改变，很多外国厂商非常相信安捷伦的谱图。 数据采集 进样后有些有按钮启动采集，工作站上有开始按钮，自动进样数据自动采集。 总结： 气相基本构成由气源、气相仪器和数据处理三部分组成。 气源分为钢瓶和气体发生器。经过减压阀减压后的气体需经过捕集阱、干燥器等才能使用。 气相仪器：外部由机箱气体调节系统。内部由进样口、色谱柱、柱温箱、检测器构成。 最终数据处理记住工作站就可以了。 隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管 填充柱 隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管 宽孔径毛细柱 WBI进样口 毛细柱进样口 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F1 PTV进样口 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F1 加热 -250℃/min 隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管 0.53mm内径宽孔毛细柱 毛细柱 柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2--5μm 柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度