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催化剂组分对制取单壁碳纳米管的影响
催化剂组分对制取单壁碳纳米管的影响???a唐青虎??b.c赵廷凯????b贺德龙?b柳永宁?,?c朱长纯??b朱杰武(西安交通大学?a.能动学院;?b.金属材料强度国家重点实验室;?c.电信学院,?西安?710049)????摘要:采用温控电弧炉,?以?FeS,?Ni,?Mg?的混和粉末作为催化剂,?起弧电压为?32?V,?放电时间为?10?min;?研究了催化剂组成与成分对制取单壁碳纳米管的影响,?确定了优化参数。在环境温度为?600?时,?起弧电流为?100?A,?催化剂?FeS/Ni/Mg?的组成和成分含量分别为?22?(?),1?%5%,?氦气气氛,?气氛真空度为?5.7×104?Pa,?单壁碳纳米管的产量和纯度都分别达到了?12?g/h?和70%上,?其管径为?1.24~1.36?nm。????关键词:?单壁碳纳米管;?温控电弧法;?催化剂影响????中图分类号:?TB383?文献标识码:?A?文章编号:?1671-4776?(2007)?06-0308-04????1?引?言?????1993年日本NEC公司的Iijima?和美国IBM公司的Bethune等人制备出了单壁碳纳米管[1-2]。单壁碳纳米管的管壁仅仅由一层石墨片组成,它代表了一维纳米材料的性能,为我们研究纳米材料的微观特性提供了一个最简单的模型。单壁碳纳米管的应用非常广泛,比如在储氢、复合材料、航空隐身材料、医药等方面有着巨大的应用潜力。因此,研究单壁碳纳米管具有很大的理论和实际应用价值。?????目前,?制备单壁碳纳米管的方法主要有三种,即电弧放电法(AD?法?)?[?3]、化学气相沉积法(CVD法)[4]及激光蒸发法?(?LA?法)[5],但主要的为电弧放电法和激光蒸发法。无论采用哪种方法制备单壁碳纳米管,?通常都要添加催化剂,?因为催化剂在单壁碳纳米管的制备过程中起着关键性的作用。为此,?研究催化剂对制取大量、高纯度的单壁碳纳米管的影响以便进行性能检测和应用研究就成为一个新课题。Zhao?等人[?6-7]?采用温控电弧法,以钴、镍作为催化剂,在氦气气氛中,环境温度为600?制取了单壁碳纳米管,?研究了温度对生长单壁碳纳米管的影响。?????本文在文献?[6-?7]?研究的基础上,?对不同反应参数如催化剂组成和成分对碳纳米管产量的影响进行了研究,?旨在开发可控制备大量单壁碳纳米管,?为其进一步的研究应用提供基础。??????2?实验方法???????实验采用温控电弧炉[8-9]?,其不锈钢反应容器的内径为?300?mm,?长为?400?mm。该炉子的特点是能够控制反应室的温度?(25~900?)?;?阳极转盘可同时装?1~6?根消耗阳极。采用硫化亚铁、钴、镍的混和粉末作为催化剂,?He?为充入气氛,?在?5.7×104?Pa?压力内,?温度为?600?下起弧放电,?时间约10?min,?可在反应容器内壁获得大量的主要由单壁碳纳米管组成的黑色膜状物质。?????对所得单壁碳纳米管样品,?进行透射电子显微镜?(?TEM)?、?扫?描?电?镜?(?SEM)?、?高?分?辨?电?镜(HRTEM)、Raman?分析及?XRD?检测。?????3?结果与讨论??????图?1?是单壁碳纳米管的?HRTEM照片。它是催化剂含量为?5%的?FeS/Ni/Mg?(?22?-?.)?,?反应??1?%温度为?600?,?氦气气氛,?压力为?5.7×104?Pa,?放电电流为?80?A,?放电时间为?5?min?时获得的。从图中可以看出,?该单壁碳纳米管的管壁较平滑,?呈束状,?管束之间相互缠绕。图?2?是单壁碳纳米管在600?时的?XRD?图谱。从图中可以看出,?相对于晶体石墨在约?26.3°?(002)?晶面衍射峰,?该种碳??的纳米管在?600?时其对应的衍射峰非常强,?表明该种碳纳米管为晶体型结构,?与图?1?揭示的特征一致。???????????????????图?3?是单壁碳纳米管在?600?时的?TEM照片,可以看出产物主要是由单壁碳纳米管束组成,?其纯度高。图?4?是单壁碳纳米管的?Raman?图谱。可以看出,?在径向呼吸模?(?RBM)?处的峰值明显,?有64?cm-1?和?183?cm-1?两处,?根据?d=223.75/ωr,?其中ωr?是径向呼吸模频率[10],?分别对应的两种单壁碳纳米管直径为?1.38,?1.24?nm;?而?波?数?在?1000~1600?cm-1?段,?其?G?峰?(1595?cm-1?处)?很强且?D?峰(?缺陷峰)?很弱,?进一步说明了该单壁碳纳米管管径均匀、纯度高、质量好、缺陷少。??????????????????3.1?催化剂组成的影响?
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