三氯化磷工艺规程.docVIP

三氯化磷 生产工艺资料 产品及工艺流程介绍 产品的理化性质、用途及标准 产品名称：三氯化磷 分子式：PCl3 分子量：137.4 三氯化磷是无色透明具有强烈刺激性气味的液体，熔点-112℃，沸点76℃，比重D420 1.574。溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。露于潮湿空气中能水解成亚磷酸和氯化氢，产生白烟而变质。遇乙醇和水起分解反应，遇氧生成氧氯化磷。 用途：三氯化磷主要用于合成有机农药、亚磷酸及酯类、氯化剂、催化剂、溶剂等。 产品执行标准：HG/T2970—1999，具体指标如下表： 指标名称 优级 一级 合格 含量（PCl3）%≥ 99.0 98.0 97.0 游离磷 %≤ 0.001 0.005 0.01 馏程（74.5-77.5）%≥ 96.0 95.0 94.0 外 观 无色透明或浅黄色 无色透明或浅黄色 无色透明或浅黄色 包装：专用贮槽 生产工艺及流程简述 三氯化磷量以黄磷和氯气为原料，在沸腾的三氯化磷母液中反应而制得。全成的三氯化磷经洗磷，冷凝即得成品。 反应原理为： P4 ＋6Cl2 PCl3母液 4PCl3 流程简述：在氯化锅内放入5000Kg三氯化磷母液及310Kg黄磷作底磷，加热至三氯化磷沸腾，按磷氯配比由黄磷计量槽向氯化锅内加入熔融黄磷，并通入氯气，即反应生成三氯化磷。三氯化磷靠反应生成的热量汽化并进入洗磷塔，洗去大部分游离磷后进入冷凝器冷凝，冷凝下来的三氯化磷一部分作为回流液，流入洗磷塔，另一部分流入三氯化磷计量槽。 原料理化性质及规格 1、黄磷 分子式：P4 分子量：123.90 外观淡黄色的透明蜡状结晶固体，在暗外发磷光，剧毒，其分子结构在500℃以下为P4 ，800℃以上开始离解为P2和P，露点180.7℃（以P4蒸汽和CO的混合物中，P4蒸汽占总体积的1/11计）。固态比重1.83，液态比重1.745，溶点44.1℃，沸点280℃，燃点34℃，局部摩擦即发生燃烧，在空气中能自燃，运输和存贮须置于水下，与空气隔绝。不溶于水，难溶于乙醇和甘油，易溶于乙醚、苯、二硫化碳。 黄磷主要用于合成农药、赤磷、磷酸及磷的化合物。 质量符合GB7816-87标准 磷含量大于99.90% 2、液氯 分子式：Cl2 分子量：70.9 黄绿色液体，比重1.4685（0℃），1.557（-34.6℃），熔点-103℃，沸点-34.6℃，氯气临界温度143.9℃，临界压力76.1大气压，储于耐压钢瓶中。 质量符合GB5138-85标准 含量大于99.6% 工艺控制指标及消耗定额 工艺控制指标 序号 设备 控制项目及名称 控制指标 备注 1 液氯钢瓶 余氯重量 5-10Kg 2 液氯汽化器 热水温度 60℃ 3 氯气缓冲器 氯气压力 35-40Kpa 4 氯化锅 三氯化磷母液 5000 Kg 5 氯化锅 底磷量 310 Kg 6 氯化锅 反应压力 100mmHg 7 氯化锅 液温 80-88℃ 8 氯化锅 气温 78-86℃ 9 供水总管 水压 0.1-0.2Mpa 10 三氯化磷计量槽 批出料量 1350 Kg 11 黄磷计量槽 磷位 不得超出警戒线 12 黄磷计量槽 保温温度 60-80℃ 投料配比 原料名称 理论mol比 每批实物量 纯品量 Kmol 每批投料mol比 黄 磷 1 310 Kg 309.88 2.50 1 液 氯 6 1060 Kg 1055.76 14.89 5.956 消耗定额 原料名称 折算标准 单位 定额 备注 黄 磷 99.96% Kg/T 230 液 氯 99.60% Kg/T 790 岗位操作法 新设备开及清锅后开车的准备工作 （1）做好投料前的各项准备工作，确认设备、阀门、仪表、水、电、汽正常完好，与三氯化磷直接接触的设备及管道干燥无存水、漏水现象。 （2）按规定量向氯化锅加入三氯化磷母液，并开夹套蒸汽加热，当氯化锅气温升至50℃左右时开冷凝器喷淋水，在升温过程中仔细检查系统所有直接接触三氯化磷的管道、阀门有无泄漏现象。若无泄漏则加热至回流，若有泄漏则停车处理。 （3）开热水槽及输磷管道蒸汽阀门，持热水槽水温升至60-80℃后，打开黄磷计量槽溢流阀，用液下泵把熔融黄磷打入黄磷计量槽至规定刻度。打好磷后立即关闭计量槽输磷阀门，以防倒吸，而后关闭溢流阀。 （4）开启热水高位槽进水阀，待溢流管有热水溢流出来时关闭进水阀，打开转子流量计进水阀和出水阀及黄磷计量槽输磷阀，调节好热水流量向氯化锅内压入规定量的底磷。压磷完毕，即关闭计量槽输磷阀和打开计量槽溢流阀。 正常生产时操作