单示波极谱法测定医用葡萄糖注射液的浓度.doc

单扫描示波极谱法测定医用葡萄糖注射液的浓度 摘要： 本文主要首先简单介绍一些关于有机极谱分析的基本理论知识和单扫描示波极谱法的基本理论知识，然后通过实验来把实际应用和理论联系起来。本文模仿其他羟基醛的极谱分析设计了单扫描极谱法测定医用葡萄糖的浓度。 关键词： 有机极谱分析 单扫描示波极谱法 葡萄糖 Abstract: This article first introduces some simple knowledge about polarography analysis of organic compound and single-sweep polarography, and then let the experiments connect the actual application and theory. This experiment imitates other hydroxyl aldehyde single-sweep polarography analysis to measure the concentration of medical glucose. Key words: Polarography analysis of organic compound；Single-sweep polarography ；Medical glucose 引言： 实验室常规测定葡萄糖的浓度的方法为间接碘量法，国标法检测葡萄糖注射液浓度的方法为高效液相色谱法。医用葡萄糖注射液通常内含5%葡萄糖与0.9%氯化钠，测定其浓度关系到医药的合格和病人的安全。近年来，由于一些不法商家为了牟取暴利，在生产过程中偷工减料，这带来了极大的安全隐患，因此检测医用葡萄糖注射液的浓度是非常必要的。 写本文的目的如下： 学习关于有机极谱分析的相关知识，如定量定性的计算； 学习书本延伸出的单扫描示波极谱法的工作原理、定性定量分析的依据、优点； 在查阅课外资料的同时扩宽视野，学习到书本上没有的东西； 练习查阅文献，收集资料的能力，为以后的论文写作打好基础。 声明：本文中实验有待实际操作中求证。 有机极谱分析的基本介绍 能用极谱分析法分析的有机化合物不许是能在滴汞电极上发生氧化反应或还原反应的物质。能在滴汞电极上还原的有机化合物必须含有强极性键或不饱和键，如含有共轭双键的不饱和有机化合物，含有碳氧双键的醛、酮、醌类化合物，含有碳卤键的有机卤化物，含有氮氧键和氮氮键的硝基，亚硝基化合物和偶氮、偶氮羟基类化合物，还有一些含氧或氮的杂环化合物、过氧化物、硫化物等。能在滴汞电极上氧化的物质有硫醇类化合物、肼、苯肼、氢醌及其衍生物、维生素C等有机酸等。 农药六六六的γ体的极谱分析法已被列为国家标准分析法，五氯硝基苯、对硫磷和乙酸苯汞的极谱分析法已经被列为化工部标准分析方法。 有机极谱分析一般要在缓冲溶液中进行，因为有机物在滴汞电极上发生电极反应时常常消耗或者产生氢离子，最常见的反应可以表示为： R+nH++ne RHn（大多数不可逆） 式中，R和RHn分别为有机物分子的氧化态和还原态。显然，有机化合物的半波电位常与pH值有关。而且，当溶液的pH值发生变化时常产生不同的产物，并影响极谱波的波形及扩散电流和浓度的线性关系。因此，在有机极谱分析中，良好的缓冲溶液对于半波电位和扩散电流的重现性是很重要的。 此外，在有机极谱分析中，由于溶解度的关系，常需要在溶液里加入某种可与水互溶的有机溶剂，如聚乙二醇、甘油、冰醋酸、二氧杂环己烷等。支持电解质常用钾盐或季铵盐。 一般来说，有机化合物的电极反应速率要比无机离子缓慢，电极过程比较复杂，波形倾斜，易受干扰。 有机物与无机离子不同，参与电极反应的多是中性分子，一般都有H+参加反应，且反应产物不与汞形成汞齐。 其电极电位可写成 这时电解过程受扩散控制 式中、是与毛细管特性和扩散系数有关的比例常数。 这时 半波电位 式中为还原态和氧化态的扩散系数。 有机物的极谱波方程可写作 式中，只有氧化态的时候，，，只有还原态的时候，，。 单扫描示波极谱法的简介 定义：单扫描极普法即在单个汞滴形成的后期进行快速扫描，在每滴汞上生成一条极谱曲线。 扫描电压：在直流可调电压上叠加周期性的锯齿型电压（极化电压） 示波器: 显示电压和电流信号大小。 X轴坐标：显示扫描电压； Y轴坐标：扩散电流（R一定，将电压转变为电流信号）。 直流示波极谱分析过程 扫描周期短，电压和电流变化曲线如图所示。 （1）快速扫描时，汞滴附近的待测物质瞬间被还原，产生较大的电流，图中bc 段 （2）来不及形成扩散平衡，电流下降，图中cd 段 （3）形成扩散平衡, 电流稳定,扩散控制, 图中de 段 单扫描示波极