复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程.docVIP

XXXXX有限公司 复方磺胺甲噁唑片检验操作规程 文件编码： 新订□ 修订 修订人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期： 实施日期： 颁发部门： 分发部门： 变更原因： 1. 性状 取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。 2. 鉴别 2.1 仪器与用具 分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。 2.2 试液与试剂 稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。 2.3 操作步骤与结果判定 2.3.1 化学反应 取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。 2.3.2 液相色谱 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。 2.3.3 芳香第一胺 取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。 3. 检查 3.1 重量差异 3.1.1 仪器与用具 分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。 3.1.2 操作步骤 3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重； 3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。 3.1.3 计算 3.1.3.1 平均片重 = 20片总重量/20 3.1.3.2 允许片重差异范围 = 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％) 3.1.4 结果与判定 本品的重量差异限度为5％。超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 3.2 溶出度 3.2.1 仪器与用具 溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。 3.2.2 试液与试剂 0.1mol/L盐酸溶液。 3.2.3 方法 溶出度测定法第二法 3.2.4 操作步骤 3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。 3.2.4.2 照溶出度测定法项下方法，分别0.1mol/L盐酸溶液900ml作为溶剂，分别注入6个操作容器内，加温使溶剂保持在37.0±0.5℃，调整转速为每分钟75转使其稳定。 3.2.4.3 取本品6片，分别投入6个溶出杯内，立即开始计时，至30分钟时，分别在规定的取样点吸取溶液适量，分别立即滤过，弃去初滤液，收集续滤液，自取样至滤过应在30秒内完成。 3.3.4.4 精密量取续滤液10ul，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。限度均应为标示量的70%。 3.2.5 计算 AS×S×Mr (1) 溶出量按标示量计算 = ——————×100％ AR×SR×B 每片溶出量的和 (2) 平均溶出量 = ————————— 测定片数 式中： AS：供试液的峰面积 AR：对照品的峰面积 B：供试品规格(mg) S：供试品稀释倍数 SR：对照品稀释倍数 Mr：对照品的重量(mg) 3.2.6 结果与判定 3.2.6.1 溶出量的限度用Q标示表示，本品的溶出量的限度Q为标示量的70％，6片中每片的溶出量均应不低于规定限度Q。 3.2.6.2 如6片中有1~2片低于Q，但不低于Q－10％，且其平均溶出量不低于Q时，可判为符合规定。 3.2.6.3 如6片中有1~2片低于Q，其中仅有一片低于Q－10％，但不低于Q－20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片复试，初、复试的12片中有1~3片低于Q，其中仅有一片低于Q－10％，但不低于Q－20％，且其平均溶出量不低于Q，可判为符合规定。 3.2.7 注意事项 3.2.7.1 在达到本品规定的溶出时间时，应在化仪器开动的情况下取样。 3.2.7.2 滤膜应浸泡在蒸馏水中，至少浸泡一天以上。 3.2.7.3 水浴中的水应保持清洁，定期更换，水浴液面应略高于圆底烧杯内溶剂的液面。 3.3 微生物限度检查 3.3.1 设备、仪器与用具 3.3.1.1 设备 照微生物限