聚合物材料中重铬酸钠的测定方法-检验检疫标准管理信息系统.DOC

《电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法》 行业标准编制说明 1 基本信息 1.1 标准送审稿名称 中文 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 英文 Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronic equipment—Gas chromatography /electron capture detector 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 *** 英文名称 *** 中文名称 *** 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 关于下达2011年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知 计划编号 2012B410 1.4 制（修）订情况 制订 √ 修订 替代的标准编号 *** 1.5 起止时间 2013年01月～2013年12月 1.6 起草单位 深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 1.7 起草人 1.8 专业类别 1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1目的、意义 随着国际环保立法日趋严格，人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体产生的有害影响。溴阻燃剂2003年出台的RoHS，将PBB）、多溴二苯醚列入电子电气产品限用有害物质名单。而十溴二苯醚作为特例，欧盟于2005年10月15日将其正式列入RoHS豁免清单。这一决定是基于对十溴二苯醚所做的一项风险评估报告。该报告耗时，结论是十溴二苯醚对人体健康和环境无风险、无危害，无需采取进一步措施来降低实际应用中对消费者造成的风险。欧盟的这一决定，无论对中国阻燃剂企业、塑料改性企业，还是电子电气产品生产企业，无疑是令人欣喜的。但是，这并没有让国内相关企业高兴太久四溴双酚A主要用在环氧树脂印刷电路板中目前欧盟风险评估的人类健康部分已经得出结论，四溴双酚A没有显见的风险，在任何情况下都不必采取风险降低措施；风险评估的环境部分尚在进行 3 编制过程 3.1 准备阶段（可选项） 1.资料调研，设计实验方案。 2. 收集电子电气产品。 3. 优化前处理条件及GC-ECD的分离测试条件。 4. 实验数据处理，编写标准文稿和编制说明 5. 验证实验，提交审定资料，完成标准制定工作。 3.2 分工情况 李 彬：项目负责人，资料收集和分析、实验方案设计及标准撰写等 任 聪：样品前处理、GC-ECD实验 李勇：样品前处理 余淑媛：数据处理 3.3 标准草案编写情况 深圳出入境检验检疫局技术中心化实验室20年接到国家质检总局的标准编制任务后，迅速组建了标准起草工作组。明确了分工，广泛查阅了国内外标准和相关文献，方法的准确度和精密度等进行。本标准编辑遵照GB/T 1.1-200《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》要求编制。 3.4 征求意见情况（适用于送审稿） 3.5 审定情况 （适用于报批稿） 3.6 预期的管理目标（适用于规程类标准）或技术指标（适用于方法类标准） 本标准将建立从样品的前处理，提取到采用GC-ECD定量检测电子电气产品中四溴双酚A的方法。本标准填补相关检测技术空白，技术和操作上比较简单，方便在检验检疫系统内推广，并应用到日常的检验工作中。 4 主要技术内容的确定 分析步骤 微波萃取 准确称取0.5～1g粉碎后的样品，精确到0.00 1 g，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯-甲醇（4.4），密封置于微波萃取仪（5.2）中，在5min 内升温至115℃，保持15min，冷却至室温，如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则移取部分萃取液进行高速离心，然后准确移取离心后的上层清液2mL，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.45μm的针式过滤头（5.10），然后取部分过滤液进行衍生化反应（7.3）。 沉淀净化 在经7.1处理得到的2 mL萃取液中加入6 mL正己烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清液后用甲苯定容到10 mL，取部分上清液过0.45 μm的针式过滤头（5.11），进行衍生化反应（7.3）。 衍生化 用移液枪（5.8）准确移取500 μL经7.1或7.2处理好的溶液于1.5 mL的样品瓶（5.9）中，准确加入500 μL 衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于60℃烘箱（5.7）中加热60 min，反应结束后，反应液供G