扑热息痛生产工艺说明书.doc

目 录 一、设计任务………………………………………………………………… 二、产品介绍与前景展望………………………………………………… 三、生产工艺路线的设计……………………………………………… 四、小试优化与中试放大确定工艺路线……………………………… 五、“三废”及处理方法 六、最佳工艺条件与工艺流程框图…………………………………… 七、主要原料及产品的性质、规格、用途………………………… 八、物料衡算……………………………………………………………… 九、反应、冷却设备的选型…………………………………………… 十、带工艺控制点的工艺流程图…………………………………… 十一、参考文献 一、设计任务 年产1000吨对乙酰氨基酚原料药工艺设计 1.生产能力：年产1000吨， 2.生产天数：300天/年，生产班制为每天两班，每班12小时。 3.质量要求：符合中华人民共和国药典（2010版）相关标准。 4.反应罐、结晶罐装料系数：80% 二、产品介绍与前景展望 对乙酰氨基酚是扑热息痛的化学成分，简称APAP。扑热息痛为非处方药，是目前解热、镇痛、治疗感冒的常用药之一。它效果良好，口服吸收快而安全，并且对胃肠道刺激小，与阿司匹林相比，具有刺激小，极少有过敏反应等优点。是当今世界医药市场上头号解热镇痛药及畅销时间较长的传统普药，在心血管保健、预防妇科癌病等方面具备十分广阔的应用前景。扑热息痛在世界解热镇痛药领域占据着近一半的市场份额，需求量达7万吨/年，产需两旺。目前，世界需求量仍以15％的年速度持续增长。 我国扑热息痛原料药产量已连续几年居世界第一并成为全球最大扑热息痛出口国。据中国医药保健品进出口商会的统计数字，我国从2004年以来，扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上，2009年虽遭遇了国际金融危机，但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。 以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景： 三、生产工艺路线的设计 扑热息痛由对氨基酚乙酰化而得） 一般采用有机酸和稀硫酸、醇等为反应溶剂，加入表面活性剂和相转移催化剂来增加硝基苯在溶剂中的溶解度。加入水溶性有机溶剂来减少水油两相的混溶，从而使反应的选择性增大。反应后用固体吸附剂来吸附未溶解的硝基苯。 该法流程短，设备也不难解决，催化剂能够重复使用，催化剂较为贵重，但总体上的生产成本经济合理，已经用于工业化生产。 3.以对硝基苯酚钠为原料的合成路线 该路线制备简捷，技术成熟，适合工业化生产，但收率低，产品质量不稳定，铁屑-盐酸还原步骤产生大量的铁泥，在“三废”处理上存在许多问题，而且相较于硝基苯，对硝基苯酚的价格较昂贵，国外许多国家已经淘汰此法。 （二）PAP合成APAP 相比较于PAP的合成，由PAP合成APAP路线较为固定均为乙酰化，即由对氨基酚与醋酸或醋酐在加热下脱水，反应生成扑热息痛。 综合对比各条工艺路线，并且结合实际的设计任务，决定选择以硝基苯为原料，通过催化加氢制得对氨基苯酚，然后酰化得到对乙酰氨基酚（APAP）。 四、小试优化与中试放大确定工艺路线以硝基苯为原料,加氢合成对氨基苯酚,在不分离出对氨基苯酚的情况下,乙酰化直接合成了扑热息痛,获得的最佳工艺条件为: ①加氢反应温度为90 ℃； ②加氢液硫酸浓度为10%； ③加氢液的水油比5∶1； ④最佳催化剂用量为硝基苯重量的1%； ⑤乙酰化试剂乙酐与乙酸最佳比为2∶1； ⑥乙酰化最佳温度为100 ℃。 五、“三废”及处理方法 1.主要三废： 以硝基苯为原料，通过催化加氢制得对氨基苯酚的方法主要三废为废水，该法以铁粉为还原剂，生产过程中会产生大量含酚、胺的铁泥和污水，污染较严重。扑热息痛制药废水主要含对乙酰氨基苯酚、对氨基苯酚、偶氮化合物、醋酸等。 2.废水治理方法： 目前处理扑热息痛制药废水处理方法有混凝沉淀、膜过滤、厌氧生化处理、好氧生化处理等方式组合的工艺，本次设计采用厌氧——两级好氧为主的工艺处理扑热息痛制药废水。 3.主要处理构筑物及设计参数： （1）格栅间及集水池 格栅间及集水池外围尺寸为4.0m×5.0m，集水池深4.5m。格栅间及集水池设人工格栅1套,长轴液下泵2台，流量47m3/h，扬程11m,功率4kW,1用l备。液位连锁开停。 （2）匀质调节池、事故池和中和池 为了节省占地﹑便于布置,匀质调节池、事故池和中和池合建,外围尺寸为25.0m×10.0m,池深4.5m,匀质调节池容积按16 h水量计,分2格；事故调节池容积按6h水量计；中和时间按2Omin水量计。 （3）曝气池、初沉池 为了节省占地、便于布置，曝气池与初沉池合建。曝气池外围尺寸为16.0m×28.0m，池深为4.5m。曝气池分成2个系列，单系列尺寸为1