碘盐分析注意事项及基本操作.doc

碘盐直接滴定法注意事项 盐碘含量的测定有一系列的方法。包括用于现场的定性测定, 准确的定量方法，为了测定有效准确，在实验室采用碘量滴定 法。碘滴定法很简单，但仍属定量的化学检验法，因此需要一 定的分析技能和专业知识以确保检验方法和有效结果的质量保 证。 一．注意事项： 1、滴定之前，反应的混合物应避光，因为当此溶液受到光照时，光照侧可呈现出碘离子被氧化成碘分子的反应。 当淀粉溶液持续温热使用时，可呈现出不准确的结果。 如果淀粉指示剂加入太早，一个较牢固的碘淀粉络合物形成，使反应减慢，从而得出一个结果升高的假象。 由于碘分子容易挥发，当淀粉指示液暴露在较高温度的室内，它的灵敏度就要降低，所以此反应应该在低于30℃ 的小实验室内进行。 滴定分析的基本操作（酸式滴定法） A．滴定管的准备 1．洗涤： 洗涤的要求是，当将管内的水放出后，管内壁会形成一层极薄的水膜，而不允许有水珠。根据沾染的程度，可分别用水冲洗、用滴定管刷蘸洗衣粉水刷洗、用洗液涮洗或浸泡。 刷洗时，滴定管刷的刷毛要柔软，刷头铁丝不得外露，也不能向旁侧弯曲，以免划伤管子内壁。用洗液涮洗时，先关闭活塞，倒入5-10mL洗液，两手分别捏位滴定管的无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。立起后将洗液从管尖流出，放回原洗液贮瓶中。如需浸泡，则可灌满洗液，夹在滴定管架上，下面接一烧杯。用洗液洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水涮洗，以除去自来水。 铬酸清洁液：取100克工业用重铬酸钾于1升烧瓶中，加入水约100mL，在搅动下慢加入工业用浓硫酸，开始加入时有沉淀，硫酸加至沉淀刚溶完为止（再加又析出沉淀不能溶解）。此清洁液为一强氧化剂，须浸泡10min ---- 数小时，作用缓，用后须用常水冲洗7-10次。当清洁液变绿时，6价铬转变为3价铬，无氧化能力不再使用。 2.涂油和检漏 为使酸式滴定管的活塞转动灵活而且不漏，活塞部分需要涂油。将滴定管平放在实验台上，取下活塞，用吸水纸或干布将活塞及活塞孔仔细擦干。用手指在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层凡士林，然后将活塞直插入孔中，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察时全部透明为止。也可只在活塞大头涂油，再用火柴棍沾少量油直接涂在活塞孔的小口内部。涂油的操作关键是，活塞及活塞孔一定要擦干，油层要涂得薄而均匀。油涂得太少，达不到预期效果；若涂得太多或末擦干，则很难涂匀，油脂容易堵塞活塞中间的小孔。涂好油后，将滴定管放于台上，顶位活塞大头，在活塞小头的小槽处套一小胶圈（可从乳胶管上剪一窄段），以免活塞掉出。如果活塞口或出口尖被油脂堵塞，则先用水充满全管，将管尖浸于热水中，温热片刻后，突然打开活塞，借水流将溶化的油脂冲出；或用CCl4等有机溶剂浸泡溶解。如仍无效，取下活塞用一根40cm---50cm 的24号细铜丝，从出水口管尖自下而上穿入出水口，当铜丝上端进入活塞孔时，用火柴棍把铜丝顶出活塞孔的大口，把铜丝在细玻璃棒上绕成螺旋形，抽出玻璃棒，从管尖处把铜丝抽出。铜丝经过管尖时，螺旋被拉直并把堵塞物拉出。用此法清除堵塞物时，铜丝不能太粗、太硬、动作要轻，以免损坏管尖。 滴定管要确保不漏。检查时，先关闭活塞，用水充满至“O”线以上，直立2min，仔细观察尖有无水滴滴下，活塞隙处有无渗水；然后将活塞旋转180。，再检查。如有漏水现象，则需重新涂油。 检漏合格后，需用蒸馏水洗涤3—4 次。每次用水约10mL，边转边向管口倾斜，使水流经全管，并可轻微振荡。洗后的水可从管尖放出一部分，以冲洗出水口，其余的从管口倒出。当从管口倒水时，不要打开活塞，以免将活塞上的油抽入管中。 3.装入操作溶液 从试剂瓶向滴定管到入溶液时，一定要先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。用摇匀了的溶液将滴定管涮洗三次，第一次约用10mL，第二、三次各约用5mL。洗法同前。特别要注意，务必要使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁充分接触，每次都要冲洗出水管尖，并尽量放尽残留溶液。 装入溶液时，关闭活塞，左手三指持管口处，右手持瓶，将溶液慢慢倒入，使其顺管壁流下，直到“0”刻度以上。为了使溶液充满出口管（出口管中不允许有气泡），可将其稍倾斜，然后，突然打开活塞口，使溶液冲出，一般即可将气泡排出；如未排出，可重复操作几次。如仍未将气泡排出，表明管尖部分未洗涤干净，需重新洗涤。 B.滴定 最好在锥形瓶中滴定，滴定成功与否的关键是滴定管的操作与被滴溶液的混匀。 滴定管的操作 滴定管要垂直地夹在滴定管架上，下端管尖高于锥形瓶口3cm---5cm.。锥形瓶下衬白瓷板。操作时要左手操纵滴定管，右手摇动锥形瓶。 使用酸式滴定管时，左手无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，其余三指控制活塞，手指微曲，轻轻向手心方向扣住，手心悬