活性氧化铝柱-气相色谱法测定工作场所空气中“四烯”的方法研究(发表稿).pdfVIP

38 化学分析计量 2010年，第 19卷，第 5期 活 性 氧 化 铝 柱 一气 相 色谱 法 测 定 工 作 场 所 空气 中 “四烯 ’’的方 法 研 究 杨万宗 庄定利 许红林 (中国石化扬子石油化工有限公司安全环境健康部 HSE监测站，南京 210048) 摘要 采用活性氧化铝柱 一气相色谱法对作业场所空气中乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯进行活性炭采样 ，热解吸后 进样分析。活性炭管对 “四烯”的吸附性 良好，测定结果的相对标准偏差为0．37％ ～2．08％；乙烯、丙烯、丁烯、丁二 烯检 出限分别为0．0010、0．00052、0．00083、0．0003mg／L；样品的平均解吸效率为93．7％ ～98．59％；样品的平均采 样效率为93．9％ 99．1％；乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯穿透容量分别为9．5、8．8、7．4、7．1mg；样品在室温下放置7d，其 平均样品损失卒不大于5．58％，在4～10℃环境放置 10d，其平均样品损失率不大于7．Il％，空气中乙烷对本方法无 干扰 该法可满足职业卫生检测的要求。 关键词 活性氧化铝 气相色谱法 工作场所 乙烯 丙烯 丁烯 丁二烯 乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯简称 “四烯”。乙烯、丙 笔者按WS／T73—1996((工作场所空气中毒物 烯常温下为无色、无臭、稍带甜味的气体，其中乙烯 检测方法的研制规范》的要求建立了活性氧化铝柱 不溶于水，微溶于乙醇、酮、苯，溶于醚 ；丙烯微溶于 气相色谱法测定 “四烯”的方法，与文献 2【，5—8]方 水，溶于乙醇；丁烯、丁二烯常温下为无色气体，丁烯 法相比，该法使用柱填料简单、灵敏度高、操作方便、 稍有臭味，不溶于水，微溶于苯、乙醇、乙醚 ；丁二烯 分离度好，且避免使用了毒性较大的试剂，样 品在 4 为略带甜味和芳香味的气体 ，微溶于水 ，溶于丙酮、 ～ l0c=【环境可存放 10d，满足作业场所职业卫生检 苯、乙酸、酯等多种有机溶剂。乙烯、丙烯是合成塑 测的要求 。 料、合成纤维等化工产品的基本原料，丁烯 、丁二烯 l 实验部分 是合成橡胶、特种塑料、ABS树脂等的基本化工原 1．1 方 法原 理 ： 料。乙烯、丙烯具有引起麻醉的作用，其中乙烯具有 作业场所空气中 “四烯”通过用活性炭管富集 较强的麻醉作用，大量吸入可引起头痛 ，被美 国 热解吸后进样 ，经活性氧化铝柱分离，氢火焰离子化 ACGIH列为不可分类的人类致癌物 ；丁烯、丁二烯 检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 具有刺激和麻醉作用，丁烯较弱，其 中丁二烯被我 国 1．2 主要仪器与材料 列为可能人类致癌物 “。 热解吸型活性炭管：内装 1。00mg活性炭； 我国于 2007年 11月 1日实施 了 GBZ2．1— 空气采样器 ：流量为 20—500mL／min，带电子 2007《工作场所有害因素职业接触限值 第一部 定时器 1～480min(使用前需校正)； 分：化学有害因素》中制定了丁烯时问加权平均容 热解吸仪：RI一100型，使用温度为 0～400℃， 许浓度 (PC—TWA)为 100mg／m ，丁二烯时间加权 广东明天科技公司 ； 平均容许浓度 (Pc—TWA)为5mg／m 。2007年 11 气相色谱仪：GC一17C型，配氢火焰离子化检 月30日实施了GBZ／T160—2007((工作场所空气有 测器、气体 自动进样阀，日本岛津公司； 毒物质测定 烯烃类化合物》，其 中规定了丁烯直