教案纸№7-常州工程职业技术学院.pdfVIP

教 案 纸 №7-1 原子吸收光谱法之 任务 7 葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定 教学任务 p 选择最佳实验条件； p 采用合适的定量方法测定元素含量； p 测定结果的验证。 教学方法 p 学生查阅资料、确定试验方案、完成实验、结果总结。 教学学时 p 每 20 人一学习组，每 2 人一台仪器，12 学时。 教学设计 课程引入，教师简介葡萄糖酸锌口服液主要成分，作用 任务介绍，对课程任务的内容作简单介绍 讲解样品采集，试样处理技术 教师介绍分析方法验证的内容，灵敏度、检出限、回收率 学生分组，查阅文献，讨论实验内容、实验方案 教师检查试验方案的合理性，提出修改意见 学生讨论修改实验方案 确定实验内容、实验方案 实施实验方案 各组实验数据的集中展示 常州工程职业技术学院 教 案 纸 №7-2 讨论实验结果，教师总结 学生提出实验中的问题，教师解答 课程引入 葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸 等多种组分。每 100mL 中含锌 30－40mg。葡萄糖酸锌口服液中锌的测定可以采用配合滴定法，但操 作复杂，干扰严重。 原子吸收测定微量元素含量具有灵敏度高，选择性好等特点， 本任务的目的是准确测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。 任务介绍 本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量，选择条件适宜的实验条件，建立 完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。 取样技术 p 样品的采集是获得准确测量结果的前题。 p 取样要有代表性，即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。 p 用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中 p 要防止污染，污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。 样品制备 p 前处理： ÿ 液体样品－过滤、酸化、摇匀。 ÿ 固体样品－粉碎、混匀，备用。 p 试样溶液的制备（样品预处理）： ÿ 易溶于水或稀酸的样品－定量称样，加水或酸溶解制成溶液； ÿ 不溶于水或稀酸的样品可采用干灰化、湿消化法处理。 p 样品保存：样品通过加工制成分析试样后，其化学组成必须与原始样一致。样品溶液应置 于聚乙烯容器中，并维持必要的酸度，存放于清洁、低温、阴暗处。 干法灰化 p 干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。具体做法是：准确称取一定量样品，放在石 英坩锅或铂坩锅中，于 80～150℃低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至 450～550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用 HNO 、HCl 或其他溶剂进行溶解。如有必要 3 则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到容量瓶中，稀释至标线。 常州工程职业技术学院 教 案 纸 №7-3 p 干法灰化技术简单，可处理大量样品，一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有 机物。这种方法不适于易挥发元素，如 Hg、As、Pb、Sn、Sb 等的测定，因为这些元素在灰 化过程中损失严重。 湿法消化湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。 p 最常用的氧化剂是： HNO3、 、 H2SO4 和 HClO4 它们可以单独使用也可以混