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氢氧化钠标准溶液的配制与标定(一)应掌握的实验技术1.碱式滴定管的使用滴定管一般分为两种,一种是具塞滴定管常称酸式滴定管,用来盛放酸类溶液或氧化性溶液,另一种是碱式滴定管,用来盛放碱类溶液,它的下端连接一软橡皮管,管内装有玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端一尖嘴玻璃管.酸式滴定管不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,时间长一些,旋塞便不能转动.碱式滴定管也不能盛放氧化性溶液,如KMnO4,I2和AgNO3等,以避免与橡皮管起反应.滴定管除无色的外还有棕色的,用以装见光易分解的溶液如AgNO3 ,KMnO4等溶液.常用的滴定管容积为25mL和50mL最小刻度为0.1mL.读数可估计到0.01mL,此外还有10mL,5mL,1mL的半微量滴定管.1)滴定前准备(1)洗涤:按前述方法洗净滴定管,如滴定管不净,溶液会沾在壁上影响容积测量的准确性,淌洗时不要用手指堵住管口一面把手上的油脂带入滴定管中,碱式滴定管洗涤时要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管,洗涤时将橡皮管取下,避免对橡皮管的侵蚀.碱式滴定管,在橡皮管中放入以大小合适的玻璃球,太小的球市溶液漏出,并且求易于移动,太大则放溶液时手指会很吃力,极不方便,如果检查漏水应换合适的玻璃球,直至不漏水为止.(2)用操作溶液润洗滴定管,以免操作溶液被稀释:为此,注入操作溶液约10mL,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管,再把滴定管竖起,使溶液从出口管下端流出.如此润洗2～3次好装入操作溶液.注意应将待装溶液直接从贮瓶倒进滴定管,而不要依靠其他仪器(如漏斗,烧杯等).(3)滴定管下端气泡的排出对于碱式滴定管应将娇惯上弯约45°,捏挤玻璃珠使溶液冲出,从而赶走尖嘴部分的气泡.橡皮管内气泡是否排出,可把橡皮管对着光照着检查.(4)装液位置:装满操作液汁滴定管零刻线或稍下处,记录读数.然后将滴定管夹在架子上.滴定管下端如有悬挂的液滴,也应除去.2)滴定(1)滴定的姿势:学生在站立操作时,身体要正直,左手进行滴定,右手摇锥形瓶.(2)滴定速度不宜过快,一般3～4滴/秒为宜.在临近终点时要逐滴(甚至半滴)滴下,并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,使溅在内壁的液滴液转移到溶液中去.(3)读数方法:用大拇指与食指轻轻提滴定管上端(不可拿着装有溶液部分),使其自然铅锤.对无色溶液,读取弯月下层最低点;对有色溶液,读取液面最上缘.眼睛与刻线在同一水平上,否则读数将偏高或偏低.读数应准确到毫升数位后第二位(即小数点后第二位),对于带白底蓝线的滴定管,则按蓝线的最尖部分与分度线上缘相重合的一点进行读数,稍停几秒后读数为宜,以防止由于溶液黏度与滴定速度而造成的滴定误差.3)滴定管用后的处理:滴定完毕后,应将剩余溶液倒出,并用水洗净,然后倒夹在滴定台上.2.间接法配制碱标准溶液并标定的方法详见实验讲义 (二)实验内容NaOH标准溶液的配制与标定一,实验目的1)掌握容量分析的基本操作及容量仪器的使用方法;2)练习标准碱液的配制与标定;3)进一步熟悉分析天平的称量操作.二,实验原理氢氧化钠难于提纯,在空气中极易吸收水分和CO2,因此只能用间接法配制标准溶液,常用邻苯二甲酸氢钠为基准物质进行标定.反应如下:+NaOH=+H2O三,试剂NaOH(A.R);酚酞指示剂:1%的(95%)乙醇溶液;邻苯二甲酸氢钾:基准试剂,在105干燥2小时,贮于干燥器中备用.四,实验步骤1)0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制在台称上称取NaOH1.8g,倒入试剂瓶中,加400 m蒸馏水,溶解,摇匀备用.2)NaOH标准溶液的标 用减量法 确称取三份邻苯二甲酸氢钾0.37～0.45g于锥形 中,加40茂50mL水溶解,摇匀;加酚酞指示剂一滴,以标准NaGH溶液滴定茄边滴边摇,直至出现浅红色,摇动30秒不退色为终点.莀录滴定体积.结果按下式计算:平行测定三次3)实验记录示例NaOH标准溶 的标定结果ⅡⅢ倾出前瓶与基准物重(g)19.50819162118.7597倾出后瓶与基准物重(g 19.162118.759618.358基准物HC8H4O4重(g)0.59870.40240.401滴定终点的体积(mL)19.2919.5419.34滴定开始时体积(mL)0.000.030.1滴定 耗体积 (mL)19.2919.5119.3NaO标准溶液浓度(mol·L-1)0.10120.01001016平均浓度(mol·L-1)0.101五, 意事项1.每次滴定终点均在0.00附近,以减 滴定管内径 均匀引起的仪器误差.2.滴定过程 可能有溶液溅起附于器壁,结束滴定前应用蒸馏水吹洗瓶壁一次,再滴 到终点,以