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第九章 电子衍射 山东科技大学材料学院 吴杰 第一节 概述 第二节 电子衍射原理 第三节 复杂电子衍射花样 第四节 电子衍射花样的标定 一、电子衍射和X射线衍射的共同点 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成,而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 La3Cu2VO9晶体的电子衍射图 非晶态材料电子衍射图的特征 二、电子衍射和X射线衍射的不同点 电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad。而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2。 电子波的波长短,采用爱瓦德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 三、电子衍射不足之处 电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂; 精度方面远比X射线低(θ角小)。 第二节 电子衍射原理 一、布拉格定律 二、晶带定理与零层倒易截面 三、电子衍射基本公式 四、选区衍射 一、布拉格定律 X射线衍射原理:2dhklsinθ=λ 因为 所以 对于给定的晶体样品,只有当入射波长足够短时,才能产生衍射。而对于电镜的照明光源——高能电子束来说,比X射线更容易满足。通常的透射电镜的加速电压100~200kv,即电子波的波长为10-2~10-3nm数量级;而常见晶体的晶面间距为100~10-1nm数量级,于是 电子衍射的衍射角总是非常小的,这是它的花样特征之所以区别X射线的主要原因。 二、晶带定理与零层倒易截面 在正点阵中,同时平行于某一晶向[uvw]的一组晶面构成一个晶带,而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。?? 晶面(h1k1l1)、(h2k2l2)、(h3k3l3)的法向N1、N2、N3和倒易矢量 的方向相同;且各晶面面间距dh1k1l1,dh2k2l2,dh3k3l3的倒数分别和 的长度相等。 如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O*的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易截面,用(uvw)0 *表示。 (uvw)0 *的法线正好和正空间中的[uvw]晶带轴重合。 晶带定理 晶带轴: 倒易矢量: 零层倒易截面上的各倒易矢量都和晶带轴r =[uvw]垂直, 则: 即: 称为(狭义)晶带定理。 根据晶带定理,只要通过电子衍射实验,测得零层倒易面上任意两个ghkl矢量,即可求出正空间内晶带轴指数[uvw]。 晶带轴和电子束照射的轴线重合,因此,可断定晶体样品和电子束之间的相对方位。 广义晶带定理: 倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易截面上。 三、电子衍射基本公式 电子衍射操作是把倒易点阵的图像进行空间转换并在正空间中记录下来。用底片记录下来的图像称之为衍射花样。 透射束形成的斑点O’称为透射斑点或中心斑点。 θ角非常小,ghkl矢量接近和透射电子束垂直。 L称为相机长度; K=λL称为电子衍射的相机常数,是一个协调正、倒空间的比例常数。 衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例的放大,相机常数K就是比例系数(或放大倍数)。 对单晶样品而言,衍射花样简单地说就是落在埃瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像,K就是放大倍数。 2、有效相机常数 K’=λL’称有效相机常数。 L’=f0MIMP并不直接对应于样品至照相底片的实际距离。 f0、MI、MP分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流,有效相机常数也随之变化。因此,要在三个透镜的电流都固定的条件下,标定它的相机常数,使R和g之间保持确定的比例关系。 相机长度和放大倍数随透镜激磁电流的变化自动显示在曝光底片边缘 有效相机常数的测定 利用标准物质测定 在实验条件下,利用一些晶体学参数已知的物质进行衍射。由于已知这些物质的晶面间
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