仪器分析----第一章 仪器分析绪论.ppt

现 代 仪 器 分 析 主 要 内 容 一、分析化学的任务及分类 二、仪器分析概述 三、仪器分析的分类 四、仪器分析的特点及局限性 五、仪器分析的发展趋势及应用 六、仪器分析定量分析方法的评价指标 七、分析试样的采集与制备 一、分析化学的任务及分类 1、分析化学的任务 分析化学是研究物质的组成，状态和结构的科学。 2、分析化学的分类 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 化学分析是利用化学反应及其与化学计量关系进行分析物质组成含量的一类分析方法，天平和玻璃器皿等是其主要分析工具。 化学分析 化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性方法：加入各种试剂，测量待测物的颜色、沸熔点、气味、光学性质（折射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。 定量方法：重量法、滴定（容量）法 然而，越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？ 20世纪40年代后： 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析 化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的 特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等； 二、仪器分析概述 1.1 什么是仪器分析？ 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 三、仪器分析的分类 根据分析的基本原理分类，主要有光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析方法。 仪器分析的分类 1、光学分析法 光学分析是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。 光学分析方法分类 2、电化学分析法 电化学分析是建立在溶液电化学基础上的一类分析方法，包括电位分析法、电解和库仑分析法、伏安法以及电导分析等。 电化学分析法分类 3、色谱分析法 色谱分析是利用混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲合作用的差异而建立的分离、测定方法。包括：气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱、高效毛细管电泳等。 色谱分析法分类 4、其它仪器分析方法 四、仪器分析的特点和局限性 例：含铁0.001%的试样,若用滴定法测定,称1.0000克试样,仅含铁0.01毫克,用1.6×10-3mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定,需耗K2Cr2O7标准溶液多少毫升？计算结果说明了？ 解: 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+= 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7H2O 6?? : 1 = 0.01×10-3/55.85 : 1.6×10-3×V Cr2O72- V Cr2O72-=0.02mL 滴定误差: (±0.01×2/0.02) ×100%=±100% 仪器分析的特点: （1） 适用于微量、痕量组份含量分析（含量1%，测量的相对误差为1~10%） （2） 操作简便快速 （3）最适用于生产过程中的控制分析。 表1.1 常量分析、半微量和微量分析 仪器分析的局限性 （1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%). （2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。 （3）仪器比较昂贵。 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 六、仪器分析定量分析方法的评价指标 2、试样的制备 学会试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨； 每次破碎后要使样品全部通过筛孔； 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份或保存备查。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。 3、试样的分解 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法。