果德安 2010年版药典修订，植物油脂和提取物.ppt

人工胃液及人工肠液中的稳定性 丹参总酚酸水溶液 丹酚酸B水溶液 人工胃液－－丹酚酸B稳定性良好 人工肠液－－丹酚酸B稳定性有所下降 pH6.8 胃蛋白酶/胰蛋白酶抑制或减缓丹酚酸B的降解过程 UV UV UV UV TIC TIC TIC TIC 丹酚酸B Sal B stock solution 100℃-8h pH7.0-18h SIF-30h HPLC-MSn鉴定12个成分 UV TIC UV TIC UV TIC UV TIC TPA stock solution 100℃-18h pH7.0-10h SIF-30h HPLC-MSn鉴定15个成分 Sal B Sal E LA Sal C Sal D PAl DSS Sal L IsoSal C Sal J RA 酯键/呋喃环断裂 样品的收集:共收集了105个样品（包括丹参药材和四种制剂） 58个的FDT 36个不同产地的DS 5个不同批号CDDP 3个不同批号的DSI 3个不同厂家的XDI Liaoning (辽宁) Shanxi (山西) Henan (河南) 部分不同产地丹参药材色谱图 Salvianolic acids Tanshinones Shanxi (陕西) 部分不同厂家复方丹参片色谱图 Salvianolic acids Tanshinones 同一厂家不同批号的复方丹参片样品的色谱图 Salvianolic acids Tanshinones c D E 软件分析法 丹参药材 复方丹参片 复方丹参滴丸 丹参注射液 香丹注射液 monomers polymers tanshinones A：23个标准品色谱图， B：丹参药材的色谱图， C：复方丹参片的色谱图 丹参指纹图谱中主要峰的指认 丹参丹酚酸类成分HPLC/ESI-MSn分析 42个丹酚酸类成分得到指认，其中有16个是新检测到的化合物. AH Liu, M Xu, M Yany, D Guo. J Chromatogr. A, 2007, 1161(1-2):170-182 M Yang, AH Liu, SH Guan, JH Sun, M Xu, D Guo. Rapid Commun Mass Sp, 2006, 20:1266-80 HPLC-UV ESI-MS 丹参丹参酮类成分HPLC/ESI-MSn分析 27个丹酚酸类成分得到指认，其中有5个是新检测到的化合物. 3.检验检测条件 药品标准的提高，一方面体现在高标准的测定指标上，同时，也体现在一个重要检验检测方法与手段的先进与严格。这也对实际检验检测工作提出了更高的要求。特别是如特征图谱和指纹图谱等检测指标，不仅需要检测仪器先进，更需要药检工作者具有良好的专业素养和严格遵守检验检测的SOP。 2010版药典－中药提取物 影响提取物质量及质量检验检测的相关问题 2010版药典－中药提取物 影响提取物质量及质量检验检测的相关问题 4.重金属、有害元素及农药残毒问题 问题之一：重金属限量标准不统一，如：丹参酮、丁香罗勒油—不超过百万分之十，八角茴香油—不超过百万分之五，连翘提取物、银杏叶提取物—不超过百万分之二十。 问题之二：限量标准制定的依据缺乏，基础数据不足，一直是学术界讨论的话题。国际食品法典委员会CAC：农残建立在可接受的日摄入量，综合分析世界各地的消费习惯，以危险性评估为依据。WTO也强调基于危险性评估的科学结果和适当的健康保护水平制定安全水平。 提取物或标准提取物代替中药材直接应用的基础研究问题：缺乏与中医临床疗效相关联的基础研究、质量标准研究，较少体现中药本身的特色和优势。以天然药物和化学药物的研究思路来研究中药，可能会失去中药原有的良好的临床疗效与较高的安全性等诸多优势。 2010版药典－中药提取物 影响提取物质量及质量检验检测的相关问题 5. 提取物的基础研究问题 2. 体例上，还需统一，如满山红油，相对密度、折光率列在[检查]项，而其他品种列在[性状]项下；新版中大多写明提取物的植物来源，但是，个别品种有未注明；灯盏花素提取原料灯盏细辛与植物来源名称不符；灯盏花素条中“大孔吸附树脂有机残留物”项用名又与直接写明“树脂残留”的写法不一致 3.内容上需进一步规范：如山楂叶条，“收集相应的洗脱液”，未予以指明何种洗脱液；有的在液相测定参数上还需进一步修订；三七总皂苷分离上未署明树脂型号。 2010版药典－中药提取物 1.进一步补充标准相关项目内容：如增加水分、灰分、重金属、农药残 毒、溶剂残留等安全项目检查内容，定性方面应增加指纹图谱(特征性图 谱) 内容，保证每个品种都有含量测定项目等等。 影响提取物质量及质量检验检测的相关问题