大黄中游离蒽醌提取与分离和鉴定.docVIP

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师: 实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法 实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。 实验对象:大黄 主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。 实验操作步骤: 酸水解：取大黄10g ,粉碎，加20%硫酸水溶液100ml，水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。 铺薄层硅胶G板: 薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3) 实验注意事项: ①加热温度不要太高。 ②溶液保持微沸，防止药渣炭化。 ③不断搅拌。 后记: 实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:2 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师: 实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。 2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。 实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。 实验对象:大黄滤饼 主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、乙醚、硅胶薄层板、石油醚、乙酸乙酯 实验操作步骤: 总羟基蒽醌苷元的提取：取干燥滤饼，放入100ml圆底烧瓶中，加入乙醚50ml,回流提取3－4小时，得乙醚提取液。 乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醚（60-90℃）－乙酸乙酯（７：３），直立展开。 实验注意事项: ①加热回流时电热套电压小于50v。 ②取石油醚（60-90℃）7ml,乙酸乙酯3ml,混合均匀。。 ③控制点样量，注意点样斑点位置。④仔细观察斑点、溶剂前沿移动距离。 后记:结论：在可见光下可看到4个斑点，Rf最大的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚的混合物，其余3个斑点依Rf由大到小分别为大黄素（橙色斑点），芦荟大黄素（黄色斑点），大黄酸（黄色斑点 实验二 芦丁的提取及鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 8学时 地点: 新校区F楼6楼天然药物化学实验室 任课教师: 实验目的:学习和掌握用碱提取—酸沉淀提取黄酮苷的原理和方法。 实验原理:槐米中有黄酮苷—芸香苷（芦丁）, 芸香苷（芦丁）是由槲皮素与芸香糖连接而成的二糖苷，能溶于热水。本试验采用碱提取—酸沉淀提取芸香苷。 实验对象: 槐米 主要仪器、试剂:电热套、烧杯、石灰水、PH试纸、抽滤瓶 。 实验操作步骤: 1.提取：槐花米—粉碎—碱水提取—加酸沉淀-—放置—粗品芦丁—精制—芦丁(纯品)。 2.粉碎:称槐米40克，粉碎。 3.碱提:在1000ml烧杯中加入500ml蒸馏水，加热煮沸后，将槐米粗粉投入，继续直火 煮沸2-3分钟，在搅拌下，加入石灰乳，调PH8-9，加热保持微沸30分钟，趁热过滤收集，滤渣加160ml蒸馏水, 加入石灰乳，调PH8-9，同上操作再提一次，滤液合并，滤渣弃去。 4.酸沉:将滤液在60-70℃，小心加浓HCL，调PH3-4，放6小时以上，析出沉淀。 实验注意事项: ①碱提时加入石灰乳调PH8-9，不要太高。 ②溶液保持微沸。 ③酸化时将滤液在60-70℃，小心加浓HCL，调PH3-4，不要太低。 后记: 实验二 芦丁的提取及鉴定(精制) 实验编号:2 日期: 学时数: 8学时 地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室 任课教师: 实验目的:粗品芦丁的精制 实验原理: 粗品芦丁能溶于热水，去除不溶性杂质，最后用甲醇重结晶。 实验对象: 粗品芦丁 主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇 实验操作步骤: 精制 ：粗品芦丁放在1000ml烧杯中，加500ml蒸馏水，加热煮沸，至全部溶解，趁热抽滤，滤液放冷，即析出黄色沉淀，待沉淀完全后，抽滤，收集沉淀，干燥。用甲醇重结晶，得精品芦丁。 实验注意事项: （1）用甲醇重结晶时加热回流时电热套电压小于50v。 （2）粗品芦丁全部溶解，趁热抽滤。 （3）重结晶时甲醇的用量应适当，用量过多，则结晶不易析出；用量过少，又会带入较多的杂质。 后记: 实验二 芦丁的提取及鉴定 实验编号:3 日期