间甲酚成盐重氮岗位操作规程(新).docVIP

间甲酚成盐重氮岗位操作规程 1、开车前的准备 检查本岗位所有设备、管道、仪表、阀门应完好，水、电、汽、冷冻盐水供应正常，搅拌装置应运行良好。 检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作 2．1 投料量 原料名称 规格 投料量kg 投料量L 备注 间甲苯胺 99% 713 720 浓硫酸 98% 1748 950 第一次投料 水 3200 3200 稀硫酸 20%左右 硫酸合计投料18.83kmol，配制34.5%硫酸 套用稀硫酸，计算稀硫酸、浓硫酸、水投料量 浓硫酸 98% 水 亚硝酸钠 40% 464 932 2．2开车 2.2.1 打开浓硫酸计量槽进料阀、溢流阀、放空阀，打开浓硫酸泵进出阀，开泵向计量槽中打入950L浓硫酸；打开水计量槽进水阀向计量槽放入3200L水；打开间甲苯胺计量槽进料阀、放空阀，打开间甲苯胺泵进出阀，开泵向计量槽中打入720L间甲苯胺。物料泵打料结束后，关泵进出阀。 套用稀硫酸时，浓硫酸、稀硫酸、水根据计算出的数量进行打料。 2.2.2关成盐釜釜底阀，开釜上放空阀；开水进料阀，将水投入成盐釜中，放完后关闭水计量槽放料阀、釜上进水阀；开釜夹套循环冷却水进出阀、釜上搅拌。 打开浓硫酸放料阀、釜上进浓酸阀，向成盐釜滴加浓硫酸，控制釜温≤650C。 套用稀硫酸时，按计算的数量进行投料，先向成盐釜投入水，其次投入稀硫酸，再缓慢投入浓硫酸。 2.2.3 滴加完浓硫酸后，关浓酸计量槽底阀、釜上进浓酸阀；当釜温降至420C以下时，打开间甲苯胺计量槽放料阀、釜上进间胺阀，向成盐釜中滴加间甲苯胺，控制釜温≤420C。 2.2.4滴加完间甲苯胺后，关计量槽底阀、釜上进间胺阀，继续搅拌降温。当釜温降至30～350C时，停搅拌，关釜夹套循环冷却水进出阀。 当循环水冷却釜温降不到350C以下时，关釜夹套循环冷却水进口阀，开釜夹套深井水进口阀降温。 2.2.5；开釜上进料阀、尾气阀；开成盐釜釜底放料阀，泵进出阀，开泵将物料打入重氮釜。打料结束后，关泵，关成盐釜底阀、用压缩空气吹清管道内物料。开重氮釜搅拌，开重氮釜夹套和内盘管冷冻盐水进出口阀进行降温。 2.2.6开亚硝酸钠计量槽进口阀、放空阀，开启亚硝酸钠泵向计量槽进料40%亚硝酸钠932L，进料后关泵、关计量槽进口阀。 2.2.7 当重氮釜温降至-3.50C以下时，开计量槽底阀，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，控制滴加釜温-3.5——-4.50C以下。滴加40%亚硝酸钠至920L时减小滴加量，不断用淀粉KI试纸测试，当试纸出现紫蓝色时停止滴加，10分钟后再测，如果试纸未呈紫蓝色，继续滴加；直至试纸呈紫蓝色，滴加结束。再加入微量氨基磺酸溶液，至试纸不变色为止，本步反应结束。 2.2.8 关夹套、内盘管盐水进出阀，关搅拌。通知水解岗位准备过料至重氮盐计量槽。 2.2.9 接到向重氮盐计量槽进料通知时，开重氮釜釜底阀、泵进出阀，开泵打料。过料结束后，关泵，关釜底阀、用压缩空气吹清管道内物料，通知水解岗位进料结束。 3、停车操作 成盐釜过料完毕后，成盐岗位一律恢复至开车前的状态。 重氮釜过料完毕后，重氮岗位一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止滴加等相应操作。 4、不正常现象及处理 不正常现象 原因 处理方法 成盐加酸时釜温超过650C 1、滴加浓硫酸过快； 2、冷却水冷却量不足。 停止滴加浓硫酸，调节冷却水，待釜温下降后再缓慢滴加浓硫酸。 成盐加间甲苯胺时釜温超过420C 1、滴加间甲苯胺过快； 2、冷却水冷却量不足。 停止滴加间甲苯胺，待釜温下降后再缓慢滴加间甲苯胺。 重氮釜进 料不畅通 管道、泵或阀门堵塞； 结压缩空气或氮气试吹，拆管道用水疏通。 重氮化滴加时冒黄烟 1、滴加亚硝酸钠过快； 2、釜温超标。 停止滴加，待釜温下降后再缓慢滴加亚硝酸钠溶液。 5、控制指标一览表 名称 工艺控制项目 单位 控制值 检测方法 检测频次 记录频次 成盐 滴加浓硫酸温度 ℃ ≤65 数显表 连续检测 1次/半小时 滴加浓硫酸时间 小时 2hr左右 记时钟 连续检测 1次/半小时 滴加间甲苯胺温度 ℃ ≤42 数显表 连续检测 1次/半小时 滴加间甲苯胺时间 小时 1hr左右 记时钟 连续检测 1次/半小时 过料温度 ℃ 30～35 数显表 连续检测 1次/半小时 重氮化 滴加亚硝酸钠温度 ℃ ≤0 数显表 连续检测 1次/小时 滴加亚硝酸钠时间 小时 5hr左右 记时钟 连续检测 1次/小时 滴加终点 变为紫蓝色 淀粉KI试纸 连续检测 3次/1批 出料温度 ℃ ≤－1 数显表 连续检测 1次/1批 间甲酚水解岗位操作规