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分析化学 中国地质大学材料科学与化学工程学院 第一章 分析化学准备知识 第一章 分析化学准备知识 第一章作业 P18-20 1.3、 1.4、 1.5、 1.14、 1.26、 1.27、 1.28 第一章 分析化学准备知识 定量分析方法简介 分析方法的定量基础 被测组分的浓度与测量信号之间的定量关系式的建立。 以适当的实验装置和实验技术保证测量信号的准确性，使之符合定量关系。 分析方法通常是按照最后的测定步骤命名。尽管这是分析中的重要步骤，但不是分析化学的全部课题，分析过程中的每一步骤都会直接影响分析工作的质量。 §1.1 定量分析过程 §1.1.1 试样的制备 样品加工流程 四分法取样 最低可靠重量公式的应用 最大颗粒粒径的确定方法—过筛 筛孔大小用筛号表示. 筛号（网目mesh ）：一英寸长度的筛网上的筛孔数。 如：100号筛，即100网目的筛(一英寸长度筛网上有100 个筛孔)，孔径为0.149mm。 170目筛—孔径为0.088mm 200目筛—孔径为0.074mm。 最低可靠重量公式的应用 例1. 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm，k为 0.2kg/mm2，应保留的试样量至少是多少千克？ §1.1.2 试样的分解 试样分解一般分为湿法分解和熔融分解。 分解的目的—应将待测组分定量转化为可被测定的形式。 分解试样的注意事项： 试样分解必须完全－被测组分定量分解和定量转移； 试样分解过程中待测组分不应挥发损失。 不应引入被测组分和干扰杂质。 尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。 湿法分解 湿法分解，即溶解法—通常采用的溶剂有水、酸，碱溶液、或混合酸。 有机组分的提取方法 索氏提取 溶剂提取 固相萃取 水蒸汽蒸馏 §1.1.3 定量分析结果的表示 待测组分的化学成分：元素、化合物分子，离子等。 待测组分B的含量的表示 　固体试样常用质量分数表示： 质量分数 微量组分可表示为： §1.1.3 定量分析结果的表示 液体试样用： 物质的量浓度 (mol/L) 质量浓度 (mg/L) 质量摩尔浓度（mol/kg） 体积分数 等表示 气体试样用体积分数或质量浓度（mg / L）等表示。 §1.2 分析化学中的误差 §1.2 分析化学中的误差 §1.2.2 误差的表示—误差与偏差 §1.2.2 误差的表示—误差与偏差 §1.2.2 误差的表示—误差与偏差 §1.2.2 误差的表示—误差与偏差 思考题 §1.2.3 误差的分类—系统误差与随机误差 §1.2.3 误差的分类—系统误差与随机误差 §1.2.3 误差的分类—系统误差与随机误差 思　考　题 一、以下情况产生的误差属于系统误差的是： (1) 指示剂变色点与等当点不一致; (2) 滴定管读数最后一位估测不准; (3) 称样时砝码数值记错; (4) 称量过程中天平零点稍有变动。 二、 在分析过程中,下列情况造成什么性质的误差 　 (1)在重量分析中沉淀溶解损失； 　 (2)称量时读错砝码； 　 (3)试剂中存在少量被测离子； 　 (4)滴定管读数小数点后第二位估计不准确。 公 差 §1.3 实验数据的处理 §1.3.1 有效数字 §1.3.1 有效数字 §1.3.2 有效数字修约规则 §1.3.3 有效数字运算规则 §1.3.3 有效数字运算规则 思考题 思考题 §1.3.4 实验数据的统计处理 §1.3.4.1 t 分布曲线 ta,f值表(双边) §1.3. 4.2 平均值的置信区间 置信度为95%时，t0.05,3=3.18 1. t 检验法 例 §1.3.4.3 显著性检验 (2)两组平均值的比较 2. F检验法 §1.3.4 .4 异常值的取舍 1. 4d检验法 1. 4d检验法 例题 2. Grubbs检验法 例题 例题 3. Q检验法 Q 值 表 例题 §1.4 滴定分析概论 §1.4 滴定分析概论 §1.4 滴定分析概论主要内容 1、对滴定反应的要求、方法的特点及类型： 2、标准溶液的配制、基准物质； 3、滴定方式 4、滴定分析中的体积测量 5、滴定分析法计算 §1.4.1　滴定反应的要求与类型 §1.4.1　滴定分析的类型 根据化学反应类型，滴定分析可分为四类： §1.4.2 标准溶液的配制与标定 §1.4.2 标准溶液的配制与标定 §1.4.2 标准溶液直接配制与标定 §1.4.2 标准溶液的配制与标定 §1.4.2 标准溶液的配制与标定 §1.4.3 滴定方式 §1.4.3　滴定方式总结 §1.4.4 滴定分析中的体积测量 滴定分析中常用玻璃仪器 §1.4.4