常用药品检验仪器介绍_上.pptVIP

? 超纯水机 ? 超纯水的应用： HPLC、IC、GC/MS、HPLC-MS、ICP-MS、PCR、二维电 泳、组织培养和分子生物学等应用 ? 超纯水的技术参数： 电阻率（MΩ?cm @ 25℃）： 18.2  TOC（ppb）： 10  颗粒物(0.2um)： 1/ml  微生物（cfu/ml）： 1  二、常用药物检验仪器II 2、常用鉴别、检查及含量测定仪器分析方法 ? 电位分析 - pH酸度计、电位滴定法 ? 光谱分析 - 紫外可见分光光度计、红外光谱、原子吸收 ? 质谱分析 - GC/MS、HPLC/MS、ICP/MS ? 热分析 - 差示量热扫描仪DSC、热重分析仪TGA ? 色谱分析 - TLC、气相色谱、液相色谱 二、常用药物检验仪器II ? 电位分析 - pH酸度计：直接电位法，电极电位与溶液中待测物质的浓度(或活度)有关，通过测量溶液的电动势，根据奈斯特方程计算被测物质的含量。 ? pH酸度计是一种测量溶液pH值的仪器，它通过pH选择玻璃电极（复合内参比电极）来测量出溶液的pH值。 * 复合电极的维护 * 标准缓冲溶液的配制及仪器校准 二、常用药物检验仪器II ? 电位分析 - 电位滴定法: 用电位测量装置指示滴定分析过程中被测组分的浓度变化，通过记录或绘制滴定曲线来确定滴定终点，根据滴定剂与被滴定剂的关系，求出试样的含量。 * 特点： 1．不用指示剂而以电动势的变化确定终点 2．不受样品溶液有色或浑浊的影响 3．客观、准确，易于自动化 4．操作和数据处理相对麻烦 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定曲线 * 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积。 * 快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围。 * 突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 * 记录每次滴定时的滴定剂用量(V )和相应的电动势数值（E ) (1)E -V (2)ΔE/ΔV – V (3)Δ2E/ΔV 2 - V 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 ? 用于无合适指示剂或滴定突跃较小的滴定分析或用于确定 新指示剂的变色和终点颜色 (1) 酸碱滴定法：（pKIn±1 ，2个pH以上的突跃） → 玻璃电极 + SCE 准确度高 (2) 沉淀滴定法：银量法 AgNO3滴定Cl- → 银电极（或玻璃电极）+ SCE测Cl-，采用KNO3盐桥 (3) 氧化还原滴定： Pt电极 + SCE (4) 配位滴定：EDTA法→离子选择电极 + SCE 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 (5) 高氯酸非水滴定：玻璃电极 + SCE 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。 ? 供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml 后，再进行滴定； ? 供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂退色，终点 极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 * 非水溶剂：酸性、碱性、两性、惰性 最常用的酸性溶剂为冰醋酸，酸滴定剂为高氯酸。 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 (6) 费休水分测定：双铂针指示电极 － 水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。终点：双铂电极检测液体补偿后的分极电位（永停终点法、颜色变化） * 容量滴定法（0.1％～25％） 库仑滴定法（0.0001％～0.1％） * 现在的费休试剂中吡啶被咪唑类有机碱取代 * 费休试剂的标定及贮存 二、常用药物检验仪器II ? 热分析 差示量热扫描仪DSC 测量供试品物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应。 － 热分析法是在程序控制温度下准确记录物质的理化性质随温度变化关系，研究其在受热过程中所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。 - 热重分析仪TGA 测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化，定量性强。 二、常用药物检验仪器II ? 热分析在药物分析中的应用 熔点的确认 药物纯度的分析 药物的多晶型分析 药物差向异构体的分析 结晶水和吸附水的确认 药物制剂中的活性成分及稳定性分析 中成药及中药材鉴别及复方制剂中相互作用 二、常用药物检验仪器II ? 色谱分析 -