常用药品检验仪器介绍_下.ppt

* 测定条件（温度、溶剂极性、pH等）不同，吸收光谱的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都可能发生变化。 二、常用药物检验仪器II ? 液质联用仪的技术参数 － HPLC技术参数(质谱泵、自动进样器、二极管阵列监测器) － 分辨率（Resolution):10%峰谷定义和半峰高宽(FWHM) － 质量范围（Mass Range）：指能够测量质谱的最大质量数　 － 灵敏度（Sensitivity）: 在额定分辨率下，质谱仪能给出定性 质谱的最小样品量．如串联质谱以利血平 作为指标，MS/MS全扫描，1pg，SN50 － 扫描速度（Scan Speed）：单位时间获得谱图的数目 － 质量精度（Accuracy）：Ｍcal =364.2509， Mexp = 364.2501 　　　　　 二、常用药物检验仪器II ? 基于高效液相色谱-串联质谱法可开展的工作 － 药物主成分的定性鉴别及药品打假 － 中成药非法添加化学药、违禁药物检测 － 药物中有关物质的定性及定量 － 化学药生物利用度、等效性分析及药物代谢研究 － 天然产物及天然药物研究 － 质量肽图的分析、蛋白质磷酸化修饰研究 － 蛋白质分子量的测定（分子量小于6万，多电荷法） － 临床诊断和疾病生物标志物的分析 － 食品中抗生素残留等化学残留成分分析 二、常用药物检验仪器II ? 高效液相色谱-串联质谱联用仪 － 高效液相色谱-离子阱质谱联用仪 － 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪 Varian 500 ThermoElectron LXQ Agilent 6300 Series Bruker Esquire HCT Agilent 6410 Waters Preimer XE ThermoElectron TSQ API 4000 二、常用药物检验仪器II ? 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成 ；ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管。ICP作为质谱的高温离子源（7000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分，MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，浓度线性动态范围可从ppt到ppm直接测定。 －Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry 二、常用药物检验仪器II ? 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 进样系统 等离子体 接口 质谱仪 二、常用药物检验仪器II ? ICP-MS检测限及质量分析范围 二、常用药物检验仪器II ? ICP-MS分析样品的前处理 目前多采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间，并且可控制反应条件,使制样精度更高。减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。由于消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。 二、常用药物检验仪器II ? 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS) Agilent 7500c ICP-MS PerkinElmer SCIEX ELAN Varian 810/820-MS Thermo X SeriesII 二、常用药物检验仪器II ? 中西部地区地市药检所仪器配备 ? 原有业务增补 －HPLC、GC、TLC、AA、 IR、自动溶出仪、不溶性微粒测定仪、卡式水分仪、照相显微镜等。 ? 新增业务（微生物） －生物安全柜、生化培养箱、恒温培养箱、集菌仪等 三、2010版《中国药典》拟收录方法展望 ? 电感耦合等离子发射光谱测定法（ICP-OES） ? 核磁共振测定法（NMR） ? 拉曼光谱法（Raman Spectroscopy） ? 离子色谱法（IC） Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry 三、2010版《中国药典》拟收录方法展望 ? 离子色谱法（IC） － 离子色谱的基本过程是离子交换，本质属于离子交换色谱 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 淋洗液 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 * 抑制器和电导检测器 * PEEK材料 三、2010版《中国药典》拟收录方法展望 ? 核磁共振测定法（NMR） Nuclear Magnetic Reso