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改进溶胶凝胶法合成动力型锂离子电池正极材料LiMn2O4 摘 要 唐宇来（广西工业职业技术学院） 本文采用改进溶胶凝胶法合成锂离子电池材料LiMnO4，为了性能，本文用X射线衍射仪、差热—热重分析、傅立叶红外光谱分析和扫描电镜等研究了法制备LiMnO4，并优化工艺条件。LiMn2O4性能达到了较为满意的效果。 关键词: 锂离子电池 改进溶胶凝胶法合成动力型锂离子电池正极材料LiMn2O4 1 第一章 引言 3 1.1 文献综述 3 1.2 锂离子电池正极材料 4 1.2.1 LiCoO2 4 1.2.2 LiVO2 4 1.2.3 LiNiO2 5 1.2.4 LiMn204 5 1.3 尖晶石型LiMn204的合成方法 5 1.3.1 电沉积法 6 1.3.2 高温固相反应法 6 1.3.3 共沉淀法 6 1.3.4 溶胶-凝胶法 7 1.3.5流变相反应法 7 1.4 改进溶胶凝胶法——高分子络合法制备尖晶石LiMn2O4 8 第二章 实验部分 9 2.1 实验仪器和原料 9 2.2 实验方案 9 2.2.1 聚丙烯酸的合成 10 2.2.2 聚丙烯酸络合反应成胶 11 2.2.3 溶胶到凝胶的转化 11 2.2.4 凝胶烧结反应 11 2.3 其它合成方法 12 2.3.1 共沉淀法 12 2.3.1.1共沉淀法原理 12 2.3.1.2共沉淀法合成尖晶石LiMn204 步骤 12 2.3.2 流变相法 12 2.3.2.1流变相法原理 12 2.3.2.2流变相法合成尖晶石LiMn2O4步骤 12 2.4 材料表征 13 2.4.1 差热-热重 13 2.4.2 傅立叶红外光谱 13 2.4.3 X射线衍射图谱 13 2.4.4 扫描电镜图谱 14 2.5 电化学性能测试 14 2.5.1 电池膜片的制备及模拟电池的安装 14 2.5.2 电池的充放电测试 15 第三章 LiMn2O4合成方案设计与数据讨论 16 3.1 高分子络合法 16 3.2 实验 17 3.3 实验方案设计与数据讨论 17 3.3.1 干凝胶的特征 18 3.3.2 预烧温度的影响 19 3.3.3 聚丙烯酸分子量（引发剂用量）的影响 21 3.3.4 聚丙烯酸(PAA)用量的影响 21 3.3.5 焙烧温度的影响 22 3.4 不同方法合成的产品比较 25 第四章 结 论 27 谢 辞 28 参 考 文 献 29 第一章 引言 1.1 文献综述 随着科技的进步，笔记本电脑，微型计算机，数字照像机，移动电话，医疗器械以及近地轨道的地球卫星和高轨道同步卫星等新型电子仪器设备的发展，特别是电动汽车和混合电动汽车[2]。因此尽管理论上能脱嵌锂的物质很多，但是能实际应用的物质并不多。锂离子电池能否实现商业化主要取决于性能和价格。虽然锂离子电池炭负极材料的比容量和循环性能均可达到较高水平(300mA·h/g)，但正极材料的比容量较低(130mA·h/g)，且又需要额外负担负极的不可逆容量损失，因此正极材料的研究与改进一直是锂离子电池研究的关键问题[2]。 1.2 锂离子电池正极材料 锂离子电池的正极材料主要为： (1)嵌锂过渡盒属氧化物。主要针对于锂镰氧体系、锂锰氧体系和钒氧化合物及其衍生物以取代成本较为昂贵的LiCoO2．这类材料具有较高的化学电位．并且是具备拓扑化学反应特征的插层化合物，一般此类化合物为层状结构或尖晶石结构[3]。 (2)嵌锂金属硫化物Li．MS2(M：Mo、V、Ti、Fe)等。 (3)其它，如钒酸盐系列、钛酸盐系列和磷酸盐系列 。 由于锂离子电池工作原理的特殊性．所以其对正极材料的结构有特殊的要求。理想的正极材料应该是层状结构。锂层和其它的金属层之间的相互作用力要尽量的小。使锂进出其结构时。材料的形变尽可能的小。这样才可以保证正极材料良好的容量与循环性能。目前正极材料的研究主要集中于3富锂的金属氧化物LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4。LiCoO2已经实现商品化的生产，但是其制备工艺有待进一步的改进和完善。LiNiO2和LiMn2O4正处于研究和开发阶段。近年来人们针对LiCoO2制备工艺的改进与完善及LiNiO2的研制进行了大量的研究。以下简述和比较了几种锂金属氧化物的性能，并指出了其工作特点和存在问题。 1.2.1 LiCoO2 LiCoO2是现在唯一商品化的锂电池正极材料。LiCoO2为层状结构，制备LiCoO2化合物相对简单，作为正极材料具有高达4.5v的工作电压，容量高，可循环性好，记忆效应小．使用寿命长和可低温合成等特点。但过充电将导致不可逆的容量损失和极化电压增大，且价格高，对环境有污染，目前使用量在减少[4]。 1.2.2 LiVO2 LiVO2 的价格较低，能够形成