纳氏试剂比色法测氨氮 纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究.docVIP

纳氏试剂比色法测氨氮 纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究 纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究弓晓峰，等 纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究 ２ 弓晓峰１，，张静２，张振辉３，周云２ （１．南昌大学教育部鄱阳湖湖泊生态与生物资源利用实验室；２．南昌大学环境科学与工程学院； ３．南昌大学化学系，南昌 摘 ３３００２９） 要：进行了用纳氏试剂比色法测定土壤中铵态氮的实验。试验表明，入射光波长在３９０±１０ｎｍ范围内，方法的灵敏度较高；用酒 石酸钾钠－氢氧化钠溶液作为掩蔽剂，可排除土壤中钙、镁等金属离子对测定的干扰。并且对氢氧化钠用量、显色剂用量进行试验，以用５ｍＬ，纳氏试剂０．５ｍＬ为适宜测定条件。方法检出限为０．０４９ｍｇ／Ｌ，定量下限为０．０９８ｍｇ／Ｌ。２０％氢氧化钠溶液１． 关键词：生纳氏试剂；Ｘ１３１．３中图分类号： 土壤； 铵态氮； 波长； 氢氧化钠 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－６５０４（２００６）０１－００４３－０２ 氮素是作物主要营养元素之一。在土壤中呈交换 性铵状态存在的铵态氮，是可以被植物直接吸收利用的，是速效性氮素［１］。它在土壤中的行为特性直接关系到环境问题。因此，对土壤中铵态氮的测定是很有必要的。土壤铵态氮的测定主要分为直接蒸馏法和浸提后测定两类方法。直接蒸馏法易使结果偏高，故目前 ＋ 。浸出液中一般采用２ＮＫＣｌ溶液浸出土壤中ＮＨ４ ＋ＮＨ４可选用蒸馏、比色或氨电极等法测定［２］。纳氏试剂分光光度法是常用方法。入射光波长选择的正确与否，直接影响了纳氏试剂分光光度法的灵敏度和准确度。土壤中含有大量的金属离子，易与纳氏试剂反应，单纯靠酒石酸钾钠无法掩蔽而引起水样浑浊。本论文旨在对纳氏试剂分光光度法中波长的选择进行探讨，对以酒石酸钾钠－氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除土壤中钙、镁等离子进行研究，以提高方法的准确度和灵敏度。１１．１ 实验部分 １．３实验原理 土壤样品采自江西鄱阳湖湿地土壤，预处理后，用氯化钠溶液振荡提取。铵离子在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色胶态络合物，其色度与铵态氮的含量成正比例关系，然后进行比色。入射光波长的选择应根据吸收光谱曲线，以选择溶液具有最大吸收时的波长为宜，此时摩尔吸光系数值最大，测定有较高的灵敏度［４］。１．４分析步骤 称取经风干、研磨、缩分所得的土壤样品１０ｇ于三角瓶中，加入２０％ＮａＣｌ溶液５０ｍＬ，振荡３０ｍｉｎ后，用定性滤纸过滤。吸取５ｍＬ滤液于２５ｍＬ比色管中，加水稀释至２０ｍＬ左右后，加入１ｍＬ酒石酸 １．５ｍＬ２０％ＮａＯＨ溶液，充分摇动，静置钾钠溶液， １５ｍｉｎ后加入０．５ｍＬ纳氏试剂，边加边摇动，然后定容至刻度。一段时间后用分光光度计于３９０ｎｍ处测定吸光度。２ 结果与讨论 主要仪器与试剂 ７３２－Ｇ型分光光度计；ＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＳ２１０Ｓ电子天平；ＨＹ－３型多功能调速振荡器 实验中所用ＨｇＩ２、ＫＩ、ＮａＯＨ、ＮＨ４Ｃｌ、ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６ 纳氏试剂的配制是关键。根据国家标准方法ＧＢ７４７９－８７［２］，纳氏试剂有两种配制方法：ＨｇＣＬ２－ＫＩ－ＫＯＨ和ＨｇＩ２－ＫＩ－ＮａＯＨ。本实验采用ＨｇＩ２－ＫＩ－ＮａＯＨ为显色剂［３］。铵态氮标准溶液、酒石酸钾钠溶液等均按国家标准方法ＧＢ７４７９－８７［３］配制。 基金项目：教育部科学技术研究重点项目资助（２０４０７６）；江西省教育厅科学技术项目资助 作者简介：弓晓峰（１９６２－），女，教授，主要从事环境分析与监测研究，（电话）０７９１－８３０４５６７（电子信箱）ｘｆｇｏｌｎｃｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。 ２．１测定波长的选择 文献中往往采用４１０、４２０、４２５或４００～４２５ｎｍ波长作为测量波长。入射光的波长应根据吸收光谱曲线来确定。分别准确吸取０．０、０．５、１．０ｍＬ铵态氮标准使用液于２５ｍＬ比色管中，按分析步骤操作，显色后用１０ｍｍ比色皿测其在３７０～４３０ｎｍ范围内的吸光度，以水为参比，吸收光谱曲线图１。 以空白溶液为参比，吸收光谱曲线如图２，从图２曲线可看出，０、１．００ｍｇ／Ｌ、２．００ｍｇ／Ｌ的铵态氮标准溶液的吸收曲线相似，且吸光度在３９３ｎｍ处取得最大值。此时的摩尔吸光系数值最大，使得测定有较高的灵敏度。在此波长处的一个较小范围内，吸光度变化不大，不会造成对比耳定律的偏离，所以在３９０±１０ｎｍ范围内，测定有较高的准确度。 环境科学与技术第２９卷第１期２００６年１月 ２１．５１０．５０３７０ ０ １．００ｍｇ／Ｌ２．００ｍｇ／Ｌ ０．５０．４ １．００!ｇ／ｍＬ０．３ ０．２ ２．００!ｇ／ｍＬ０．１ ０ ３７０３８０３９０４００４１０４２０４３０ “／ｎｍ ３９０ ４１０”／ｎｍ ４３０ 将色阶为０．８、１．６、２．４、３．２、４．０ｍｇ／Ｌ的铵态氮标准溶液，分别在不同波长处测定，校正吸