仪器分析各章练习题.doc

电位分析法 1、以SCE作正极，氟离子选择性电极作负极，放入0.001mol·L-1的氟离子溶液中，测得电动势E为-0.519V。换用含氟离子的未知试液，测得电动势E为-0.212V，计算未知试液中氟离子的浓度。 解：25℃，加有TISAB时，氟选电极的电位 而 联立解之 [F-] = 1.27×10-4（mol·L-1） 2、用甘汞电极和pH玻璃膜电极组成电池时，写出溶液的pH值与电位值的关系，并计算电动势产生0.001V误差时，所引起的pH误差。 解：由 （25℃） 可得： 当=0.001V时，所引起的pH误差为： 3、当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时，在25℃测得电池的电动势为0.209V： 玻璃电极 | H+（α=x）|| SCE 当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电池电动势分别为（a）0.312V，（b）0.088V， （c）-0.017V。试计算每种未知溶液的pH值。 解：由pH的实用定义： （25℃） a） b） c） 4、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为43.5mV，测定另一未知溶液时，其电极电位为14.5mV，若该电极的响应斜率S为58.0mV/pH，试求未知溶液的pH值。 解：玻璃电极的电位与试液pH值有如下关系：E玻 = K-S×pH 根据题意则有： 43.5 = K-S×5.0 14.5 = K-S×pH 得到未知溶液的pH值为： 5、用氟离子选择电极测定氟离子时，常使用柠檬酸盐缓冲溶液，并且控制试液的pH值在5.0～6.0之间，为什么? 答：一方面，在测定氟离子时，Al3+ 的存在会发生下述络合反应： Al3+ + 6F- = AlF3-6 ，而干扰F-的测定。使用柠檬酸盐缓冲溶液，可使Al3+与柠檬酸盐形成稳定的络合物而排除Al3+的干扰。 另一方面，在pH值高时，氢氧离子的干扰非常严重，因为在晶体电极表面存在下列化学反应： LaF3(固)+3OH- = La(OH)3(固)+3F- ，反应释放出的氟离子将增高试液中F-的含量。若pH过低，会发生下列化学反应： F- + H+ = HF F- + HF = HF-2 影响了试液中F-的活度。故需控制试液的pH值在5.0～6.0之间。 电解分析和库伦分析法 1、以电解法分析金属离子时，为什么要控制阴极的电位? 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。 2、10.00mL浓度约为0.01mol.L-1的HCl溶液，以电解产生的OH-滴定此溶液，用pH计指示滴定时pH的变化，当到达终点时，通过电流的时间为6.90min，滴定时电流强度为20mA，计算此HCl溶液的浓度。 解：根据题意: m/M = 20 ×10-3 ×6.90 ×60/96487 = 8.58 ×10-5mol 故: CHCl = 8.58 ×10-3mol.L-1 原子发射光谱法 选择填空 在发射光谱中，光源的作用是（ B ） A.发射出待测元素的特征光谱 B.将试样蒸发、离解、原子化，产生光辐射。 C.提供仪器照明 D.辐射出试样的连续光谱。 在ICP—AES中，氩气作用是 ( D ) A.产生等离子体气体 B.冷却炬管 C.雾化和输送样品溶液 D.以上全部 衡量光栅分光能力指标是( C ) A.分辨率 B.色散率 C.分辨率和色散率 D.进、出口狭缝。 在ICP—AES中，其核心部件是( C ) A.雾化装置 B.分光系统 C.炬管 D.高频发生器 用发射光谱进行元素定性分析依据是 ( A ) A.元素的特征谱线是否出现 B.元素的特征谱线强度C.元素的含量 D.样品的基体成分 检测题： 1、以下关于“在炬焰中进行的过程”的选项中错误的是 B 。 A、原子化 B、吸收待测元素的特征谱线 C、激发 D、发射元素的特征谱线 2、等离子体发射光谱仪采用的工作气是 D 。 A、纯氧 B、纯氮 C、H2 D、氩气99.99% 3、ICP—AES测定时，应当用 B 来配制标准溶液。 A、自来水 B、去离子水 C、蒸馏水 D、矿泉水 4、ICP—AES适合于 C 样品的分析。 A、悬浮液 B、固体 C、溶液 D、胶体 5、如果炬管有