汉普仪、奥氏仪、PH的操作规程及原理.docVIP

汉普仪的操作方法 使用前，将吸收剂从吸收器中的下口放入，用胶封严，用胶管将吸收器的上端一支毛细管量气管连接扭转活塞水准瓶向上，量气管中的空气排出，，扭转活塞将封液再抽回水准瓶，扭转活塞水准瓶向，使被测气体由气管进入内，在水准瓶的升降作用下，进行次吸收，直至数时，认为已吸收完， ① 用样气对仪器进行置换三次，准确取样气100ml； ② 将样气送入二氧化碳吸收瓶（2号和3号瓶），吸收至读数不变，记下余气读数为D1； ③ 余气送入氧吸收瓶（4号瓶），吸收至读数不变，记下余气读数为D2； ④ 准确留取余气25ml，加入75ml空气，送入爆炸瓶（1号瓶）爆炸，记下余气读数为D3； ⑤ 余气送入二氧化碳吸收瓶（2号和3号瓶），吸收至读数不变，记下余气读数为D4（二元法测定步骤结束）。 如果测定一氧化碳用吸收法，则将③中余气送入一氧化碳吸收瓶（5号和6号瓶），先用一氧化碳吸收瓶吸收（5号瓶），至读数不变，再用10%硫酸溶液吸收瓶（6号瓶）吸收氨性气体至读数不变，记下余气读数为D5； 准确留取余气25ml，加入75ml空气，送入爆炸瓶（1号瓶）爆炸，记下余气读数为D7； 余气送入二氧化碳吸收瓶（2号和3号瓶），吸收至读数不变，记下余气读数为D8； 三元法应从测定步骤③，二元法则从测定步骤⑥中爆炸。 计算： ① 氢、一氧化碳和甲烷三元同时爆炸计算： CO2%=()% O2%=% CO%= % H2%=% N2%=100- CO2- O2 -CO -H2 ② 一氧化碳吸收，氢与甲烷二元爆炸法计 CO2%=（100-D1）% O2%=(D1-D2) % CO%=D2-D5% H2%=［100-D7-2(D7-D8)］×0.08×D5÷3 CH4%=(D7-D8) ×0.04×D5 N2%:100 -CO2 -O2 -CO -H2 -CH4 注意事项： 吸收顺序不能颠倒； 气体引入量气管后，一般需要60秒后再进行体积的测量； 当温度变化1℃时，气体体积变化1/273，分析误差可增大至0.36 %左右，所以仪器要避免日光照射，量气管要置在水套管中，水套应充满水； 同一套仪器最好只用于分析同样组成的气体，否则需换新的吸收液； 组装仪器时，两个管端用乳胶管互相对接紧，不要产生过多的有害容积，因为这些有害容积中的气体会与试样混合而改变试样组成； 室温应不低于15℃，以防焦钾吸收效果不好； 爆炸瓶外部应用铜丝网包扎，爆炸时用手指按住考克，以免气体外泄，造成分析误差； 各磨口及旋塞应经常擦洗，并涂润滑脂，以防漏气与粘结； 操作时要严防吸收液冲入梳型管内，否则应及时用水冲洗干净； 当吸收液吸收效率下降时应及时更换； 爆炸瓶铂金丝久用后沾有油污时，可采用电解法或纯氧燃烧法清除。 PH的测定 一、原理 仪器采用复合电极，以PH或PH的标准缓冲溶液定位后测定水样的PH值。 二、化学试剂 1、PH=4.00标准溶液 2、PH=6.86标准溶液 3、PH=9.18标准溶液 三、仪器 1、酸度测定仪 2、塑料瓶或玻璃杯 3、滤纸 四、测定步骤 1、仪器校正：仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿以及满刻度校正等步骤。 2、PH定位：可根据具体情况采取单点定位或两点定位。一般情况下单点即可，选用一种PH值与被测水样相接近的缓冲溶液作为定位液（用PH=9.18的标准缓冲液）。定位前，用蒸馏水冲洗电极和塑料杯3次以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸擦电极，以免带静电，导致读数不稳定）。再用定位缓冲溶液将电极冲洗两次，后将定位缓冲溶液倒入塑料杯或玻璃烧杯中，插入电极，轻轻摇动塑料杯几秒钟。调整仪器的零点、温度补偿以及满刻度校正。最后根据所用定位缓冲溶液的PH值将PH定位。重复定位1-2次，直至稳定为止，定位完毕后，保持“定位”不变。定位溶液可保留下次再用。但如有污染后使用数次后，应当根据需要随时更换新鲜缓冲液。 3、水样的测定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样 冲洗2次以上，最后一次冲洗完毕后应用干净的滤纸轻轻将电极底部残留的水滴吸干，在塑料杯或玻璃烧杯内加入约50ml水样，用温度计测出被测溶液的温度值，在按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，按“确认”键。然后将电极浸入被测溶液，按下读数开关，记下读数。即为水样的PH值。 【注释】 每个白班需校正一次