eb审审pvd制备高硅钢箔及后处理工艺研究word格式论文.docx

ClassifiedIndex: TG113.2 U.D.C.:621.785DissertationfortheDoctoralDegreeinEngineeringSTUDYONPREPARATIONOFHIGH SILICONSTEELFOILBYEB-PVDAND ITSPOST-TREATMENTPROCESSCandidate：LiXiaoSupervisor：Prof.HeXiaodongAcademicDegreeAppliedfor：DoctorofEngineeringSpecialty：MaterialsScienceAffiliation：CenterforCompositeMaterialsDateofDefence：June,2008Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology摘要高硅钢具有优异的软磁性能，如中高频铁损低，磁导率高，矫顽力小，磁滞伸缩接近于零等。而且，高硅钢的厚度对磁性能有非常大的影响，厚度越薄高频铁损就越低。高硅钢特别适合应用于高频高速电机、中高频变压器和电抗器等。但由于高硅硅钢的塑性加工性能很差，极大地限制了它的应用。高硅钢箔（一般指厚度为0.02～0.2mm的板材）的制备工艺方法已成为本领域的一个重要的研究热点。目前，高硅钢箔制备工艺研究领域关注的热点主要有快凝法、特殊轧制法和CVD法等，其中只有CVD法制备品的质量可以被接受，但由于CVD也存在设备维护及环境污染等难以解决的问题而严重制约其大范围应用。电子束物理气相沉积工艺具有沉积速率高、无污染且易于制备厚度从数十微米到数百微米箔的特点，可望能够成为一种制备高硅钢箔的理想工艺方法。本文就此开展了相关研究，并获得了令人鼓舞的研究结果。最终获得的高硅钢箔厚度为64μm，密度为7.5g/cm3，饱和磁化强度为1.88T，矫顽力最小值为1.89Oe，铁损P1/10k最小值为8.2W/kg,为0.1mm取向硅钢同条件下铁损的45.6%，P0.5/20k和最小值5.2W/kg，为0.1mm取向硅钢同条件下铁损的37.1%。通过试验研究和理论分析表明，以Fe-6.5wt.%Si单源EB-PVD工艺不能制备出高硅钢箔；而采用Fe-Si双源EB-PVD工艺可以制备出高硅钢箔；而且制备时，靶基距越高，硅钢箔中硅含量越低；在本试验条件下，只有当靶基距小于等于415mm时才可以制备出高硅钢箔。EB-PVD制备态高硅钢箔密度为7.26g/cm3,是其理论密度的97%，电阻率为90μ?·cm，高于理论值82μ?·cm，而饱和磁化强度为1.73T,低于理论值1.8T。这说明制备态硅钢箔电磁性能较好，但仍需进行后处理改善。采用XRD、EDS、SEM和M?ssbauer等手段对制备的高硅钢箔组织形貌和结构进行了分析表征。研究发现：静止基板下获得的高硅钢箔靠近基板侧、中间部位和背离基板侧存在不同有序度、织构度的Fe(Si)固溶体和形貌组织。靠近基板侧高硅钢箔由无择优取向的无序固溶体A2组成，而中间部位和背离基板侧高硅钢箔都由存在明显（100）择优取向的有序固溶体B2组成，且背离基板侧高硅钢箔的（100）择优取向程度比中间部位高。高硅钢箔截面由靠近基板侧的细小等轴晶和从靠近基板侧到背离基板侧直径逐渐增加的柱状晶组成，其中背离基板侧处柱状晶的平均直径为25~50μm。同样，旋转基板下制备的高硅钢箔两侧Fe(Si)固溶体有序度、织构程度和截面形貌也不同。靠近基板侧由无择优取向的有序相DO3组成，而背离基板侧由含有弱（110）择优取向的有序相B2组成。高硅钢箔截面的组织由等轴晶-柱状晶-等轴晶-柱状晶组成，且柱状晶的直径离基板侧越远而越大，在背离基板处柱状晶的直径达到2~3μm。通过逐层分析制备态硅钢箔的相组成和形貌变化，提出了电子束物理气相沉积过程中高硅钢薄箔的生长机理，即无规形核-竞争生长。开始沉积时蒸气原子在基板上随机形核，形成的晶粒为无择优取向的细小等轴晶；随着沉积过程的继续，有些特殊位相的晶粒易于生长而被保留下来，形成的晶粒为柱状晶，且直径越来越大，织构度越来越明显。通过试验研究表明，高温快速退火工艺不但不能使高硅钢箔的密度增加，反而导致其致密度下降，出现了几乎垂直于试样表面的柱柱状晶间的“一”字形孔和平行于试样表面的等轴晶和柱状晶界面处的“一”字形孔。相反，热压处理能使高硅钢箔致密化。压强从30MPa增加到60MPa，硅钢箔的密度从7.2g/cm3增加到7.5g/cm3，饱和磁化强度由1.74T增加到1.88T。真空退火能明显改善高硅钢箔的软磁性能，矫顽力Hc由6.87Oe降低至最小值1.89Oe，剩磁MR由593G减小到最小值132G。关键词高硅钢箔；电子束物理气相沉积；致密化；铁损；电