溶液中铬离子的测定.docxVIP

溶液中Cr6+与Cr3+浓度测定 何灵欣 P、实验目的1.了解六价铬离子对环境人体的危害，增强环保意识。2.学会处理六价铬离子，能测定溶液中的六价铬与三价铬离子浓度二、方法原理 本实验可以用经典的碘量法先测量铬离子总量，然后再测量出六价铬离子的量，即可以得出三价铬离子含量。三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵/v227261.htm?ch=ch.bk.innerlink氧化成六价铬 /v6944368.htm?ch=ch.bk.innerlinkCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氨。　 2(NH4)2S2O8+2H2O＝2(NH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 加入过量的碘化钾，六价铬即被还原 Cr2O72-+6I-+14H+＝2Cr3++3I2+7H2O 然后再用Na2S2O3标准溶液滴定 I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-三、主要试剂、仪器1.主要试剂（1）1：1硫酸 (2) 邻苯氨基苯甲酸：称取邻苯氨基苯甲酸0.27g，溶于5%碳酸钠溶液5ml中,用水稀释至250ml。（3）标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：每配制250 ml 0.1mol/L硫酸亚铁溶液，称取7克硫酸亚铁，溶解于150 mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加80 mL已冷却1.84 g/ml的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内。（4）1％硝酸银溶液：称取1g/v316287.htm?ch=ch.bk.innerlink硝酸银，溶于100 ml蒸馏水中即可。（5）/v548471.htm?ch=ch.bk.innerlink过硫酸铵：固体。（6）KI固体 （7）3 mol/L HCl 溶液（8）重铬酸钾固体 2.主要仪器滴定管、移液管、烧杯、量筒、容量瓶四、实验步骤1. 硫代硫酸钠的标定 用移液管移取25.00 ml K2Cr2O7溶液于250 ml 锥形瓶中，加3 mol/L HCl 5 ml、1g KI,摇匀后放置暗处5 min。待反应完全后，加蒸馏水20 ml。用硫代硫酸钠滴定至草绿色。加2 ml 淀粉溶液，继续滴定溶液由蓝变为浅绿色即为终点，平行滴定三份，计算硫代硫酸钠溶液浓度。2.溶液中Cr6+与Cr3+的测定 用移液管吸取25.00 ml于250 ml/v160578.htm?ch=ch.bk.innerlink锥形瓶中，加水20ml、1：1硫酸10ml 、1％硝酸银10 ml及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡五分钟左右，冷却。加 1g KI固体，暗处静置5min。用Na2S2O3标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml 淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。3.溶液中Cr6+的测定 取混合液25.00ml，加蒸馏水10ml,加 1g KI固体，暗处静置5min。用Na2S2O3标准溶液滴定至稻草色，加人1 ml 淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。五、误差分析 1.实验中较为难的一步既是判断三价铬是否被氧化完全，过硫酸根是否被除去干净，这可能是导致该实验出现误差的主要因素。 2.碘单质易挥发，所以后续滴定时得注意摇晃锥形瓶动作不能太剧烈，否则将造成碘外逸，对滴定产生误差。