反相高效液相色谱法测定安普利森钠的含量.pdfVIP

海峡药学 　2009 年 　第 2 1 卷 第 4 期 结果可见 ,阴性对照内毒素小于标准曲线最低内毒素浓 结果可见 ,阴性对照内毒素小于标准曲线最低内毒素浓 度点λ= 0 0625 EU ·mL - 1 ,阴性合格 ,供试品等比稀释液中 1 1 度点λ= 0 0625 EU ·mL - 1 , 阴性合格 。供试品 1 ∶40 稀释液 1 ∶40 、1 ∶80 、1 ∶160 稀释液的回收率均在 50 %～200 %之间 ,符 的回收率均在 50 %～200 %之间 ,则该稀释液对鲎试剂反应 合《中国药典》2005 版规定 ; 1 ∶40 和 1 ∶80 稀释液的回收率接 无干扰作用 。 近 100 % ,最接近真实值 ,考虑到实际检验工作的方便 ,在 日 2 4 　定量检查 　根据以上干扰实验结果 ,对 3 批莲必治注射 常的检查中 ,选 1 ∶40 稀释液为宜 。 ( ) 液以 1 ∶40 稀释液进行定量检查 。结果 见表 4 。 2 33 　干扰实验 〔2 〕　另取 3 批莲必治注射液 ,用细菌内毒素 表 4 　定量检查结果 检查用水稀释为 1 ∶40 稀释液作为供试品空白管 ,记为 A 液 。 供试品 稀释 回收率 实测内毒素 热原检 同时分别取内毒素标准溶液浓度为 2 λ 和供试品 1 ∶20 稀释 - 1 m 批号 倍数 (rc %) ( EU ·mL ) 查结果 液 ,在稀释用试管中等量混合 ,得到在此稀释倍数下含 λ 内 m 0703 194 1 40 96 0 2403 合格 毒素的供试品溶液 ,作为供试品阳性管 ,记为 B 液 。取一批 0709 123 1 40 76 0 19 17 合格 鲎试剂进行试验 ,把上述溶液各 0 2mL 加入预先加有 0 1mL 080 1084 1 40 73 0 1827 合格 动态浊度鲎试剂反应管内,混合均匀 ,并立即插入 B ET —32B 细菌内毒素测定仪进行 自动检测 ,其中每一标准浓度做 2 支